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超高效聚合物色谱法测定酚化解聚木质素的相对分子质量

崔朋 , 方红霞 , 吴强林 , 钱晨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10030

超高效聚合物色谱法( APC)是一种新开发的高分辨聚合物表征技术,能在10 min 内完成聚合物的高效分辨分离,同时获得聚合物的平均相对分子质量及其分布参数。实验以水溶性热酚化解聚木质素为研究对象,探索了APC测试水性体系高分子相对分子质量及其分布参数的条件。在以弱碱性磷酸盐缓冲液为流动相,采用 Waters水溶性 ACQUITY APC AQ 450?、200?、45?3根色谱柱串联,进样量为10μL,流速为0.5 mL/min的条件下,获得了复杂水相体系木质素磺酸盐解聚产物的平均相对分子质量及其分布参数,且相对标准偏差( RSD )低于1%。结果表明,与传统的凝胶渗透色谱相比,APC方法具有分辨率高、重现性强的优点。本实验为高性能天然高分子的高效分离、结构分析提供了新的方法和途径,同时为木质素的解聚和液化产物调控机理的研究提供了可行的方法。

关键词: 超高效聚合物色谱 , 木质素磺酸钠 , 平均相对分子质量 , 分散指数 , 解聚 , 水相

水相制备CdSe量子点及其ZnS核壳结构量子点

周蓓莹 , 王明辉 , 江莞

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2017.05.10

因具有较宽的可调控发光范围,CdSe量子点及其ZnS核壳结构量子点受到了研究者们的普遍关注.采用水相回流法合成了CdSe量子点及其ZnS核壳结构量子点,并结合透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对样品进行表征.TEM结果表明,合成的量子点粒径分布较宽且结晶度较高;从XRD分析结果可以看出,CdSe量子点为闪锌矿结构,沿着晶面向外生长ZnS壳层后,谱峰向高角度偏移;从UV-Vis和PL分析结果可以看出,CdSe量子点于500 nm处出现吸收肩峰,于644 nm处出现半高宽较宽的缺陷发光峰;随着反应时间的延长,于577 nm处出现本征发光峰.包覆了ZnS壳层后,量子点不仅发光强度明显增大,而且稳定性显著提高.该合成方法节能环保、生产效率高,具有较大的应用空间.

关键词: CdSe量子点 , CdSe/ZnS量子点 , 核壳结构 , 水相制备 , 发光性能调控

水相催化Hantzsch反应

金建忠 , 闻鸣 , 沈超 , 徐天华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150178

研究了芳香醛、乙酰乙酸乙酯和铵盐在水相中的催化Hantzsch反应,探讨了催化剂种类、反应底物比例、反应温度等因素对反应的影响.最终优化的最佳反应条件为:苯甲醛用量为5 mmol时,0.5 mmol DL-脯氨酸作催化剂,2.5 mmol碳酸铵为氨源,加入10 mL水,于70℃条件下反应5h,收率达90.1%.催化剂可循环利用,芳香醛底物具有广泛的适用性,产物结构经红外、核磁等技术手段确定.反应具有环境友好、条件温和、操作简便、产率较高等优点.结果表明,该水相催化Hantzsch反应具有广泛的适用性.

关键词: 水相 , Hantzsch反应 , 循环催化

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