瞿其曙
,
周瑜
,
彭生微
,
胡效亚
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00260
制备了1 μm无孔硅胶颗粒.通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响.实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大.当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在 1 kV 电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为 35 000理论塔板/m.
关键词:
裸硅胶
,
固定相
,
加压电色谱
,
碱性物质
沈从华
,
李萍
,
唐涛
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06021
以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氯氰为反应物,采用固液表面连续反应法,依次与乙二胺、十二酰氯进行亲核取代反应,制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相,并采用元素分析法进行了表征.用制备的固定相装填色谱柱,以商品化C18色谱柱作为参考,对比考察了碱性化合物的分离情况.结果表明,极性三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面,连续制备3次所得固定相的C、N、H含量的最大相对偏差均小于5％,说明制备工艺重现性良好;用制备的固定相装填的色谱柱分离5种苯胺类、4种吡啶类碱性化合物的选择性好,峰形对称.该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据.
关键词:
液相色谱固定相
,
三嗪环酰胺
,
制备
,
应用
,
碱性化合物
