马根祥
,
李德谦
金属学报
本文研究了伯胺N_(1923)与中性磷试剂(TBP,DBBP)的正庚烷溶液,从盐酸介质中对Cd(II)的协同萃取。用斜率法、等摩尔系列法确定协萃配合物的组成为(RN-H_3Cl)_2·CdCl_2·B,求得协萃反应的平衡常数分别为lgK_(12)(TBP)=2.13,lgK_(12)(DBBP)=2.37;有机相协萃配合物的生成常数分别为lgβ_(12)(TBP)=1.22,lgβ_(12)(DBBP)=1.41,计算了协萃反应的热力学函数,并对协萃配合物的IR,NMR谱进行了研究。
关键词:
伯胺
,
neutral organophosphorus reagent
,
synergistic extraction
,
cadmium
夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
MA Genxiang LI Deqian Changchun Institute of Applied Chemistry
,
Academia Sinica
,
Changchun
,
China Changchun Institute of Applied Chemistry
,
Academia Sinica
,
Changchun
,
Jilin
,
China
金属学报(英文版)
The synergistic extraction of Cd(Ⅱ)with primary amine N-1923 and neutral organophosphorus reagents(TBP,DBBP,B)from hydrochloric acid has been investigated at μ=0.5,t=25℃.The compositions of the synergistic extraction complexes and the mechanism of the synergistic extraction have been determined by the methods of slope and constant mole. The synergistic extraction complexes with composition(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B have been demonstrated.The synergistic extraction reactions and additional reaction of Cd(Ⅱ)have been proposed as follows: CdCl_2+2RNH_3Cl_(o)+B_(o)(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B_(o) (RNH_3Cl)_3·CdCl_(2(o)+B_(o)(RNH_3Cl)_2·CdCl_2·B_(o)+RNH_3Cl_(o) In addition,the equilibrium constants and the thermodynamic functions of the synergistic ex- traction reactions have been calculated.The IR and NMR spectra of the synergistic ext-ac- tion complexes of Cd(Ⅱ)have been studied as well.
关键词:
primary amine
,
null
,
null
,
null
黄间珍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952
采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝合金
,
硼
,
铋
,
镉
,
钴
,
镓
,
锂
李清彩
,
赵庆令
,
荀红梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443
以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
多金属矿
,
砷
,
镉
,
铟
,
硫
,
锑
胡净宇
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002
研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1～10 μg/g痕量Cd和0.5～100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
镉
,
碲
范洪涛
,
李晶
,
李展超
,
阎峰
,
孙挺
功能材料
采用水热辅助表面接枝印迹技术,以Cd（Ⅱ）离子作为模板,巯基丙基三甲氧基硅烷为功能分子,环氧氯丙烷为交联剂,在硅胶表面制备出高容量的Cd（Ⅱ）离子印迹硅胶材料,利用红外光谱仪、扫描电镜、热重分析仪等进行了表征,采用平衡吸附法研究了印迹硅胶材料的吸附性能和选择识别能力。结果表明,印迹硅胶材料和非印迹硅胶材料的最大吸附量分别为42.5和22.1mg/g;印迹硅胶材料对Cd（Ⅱ）离子具有较强的选择识别能力,对Cd（Ⅱ）离子的吸附行为更符合Langmuir模型,20min即可达到吸附平衡,符合准二级动力学方程,pH值在4～8范围内,保持了较好的吸附容量;重复使用时性能较好。
关键词:
水热辅助
,
离子印迹
,
Cd
,
巯基丙基三甲氧基硅烷
,
吸附
朱晓艳
,
曹国洲
,
黄振华
,
旷亚非
,
朱丽辉
电镀与涂饰
将铜基镀银材料在120℃、10%(体积分数)的HNO_3中退镀8～15 min,然后采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中镉含量,根据退镀量及所测含量,计算出镀层的镉含量.此方法检出限为0.15 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差小于4.8%,样品加权平均回收率为99.2%,能满足镀层有害物质检测的相关规定要求.
关键词:
铜基镀银
,
镉
,
退镀
,
电感耦合等离子质谱
,
检测
潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
李晓艳
,
许零
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015031901
采用铋膜修饰玻碳电极,建立了用方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中锌、镉、铅元素的分析方法.优化了扫描方式、电解液及pH值、铋离子浓度、富集电位、富集时间等实验参数.在最佳实验条件下,锌、镉、铅分别在1-90 μg·L-1、20-120 μg· L-1和1-120 μg ·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,3种元素的检出限分别为0.04、0.03、0.02 μg ·L-1.该法用于实际煤矸石、粉煤灰样品中锌、镉、铅的测定,准确度和精密度良好.
关键词:
方波阳极溶出伏安法
,
锌
,
镉
,
铅
,
煤矸石
,
粉煤灰
