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基于场放大进样-电动反平衡扫集的毛细管电泳富集分离系统的研究及其在铁矿石检测中的应用

张效伟

冶金分析

利用EDTA作为捕获载体,结合场放大进样技术,建立了一种基于场放大进样-电动反平衡扫集在线双重富集的毛细管电泳富集分离新体系并用于铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴6种重金属元素的检测.金属离子首先通过场放大进样堆积在水塞与高电导缓冲溶液的界面上,然后被迎面而来的带负电荷的EDTA捕获,样品区带被进一步压缩,实现信号的双重放大.通过控制电渗流使金属-EDTA螯合物处于准静止状态,实现大体积进样及检测信号的高度放大.通过15 kV电动进样50 min双重富集后,灵敏度比常规毛细管电泳提高了1.2×104~8.5×104倍,铁矿石中6种重金属离子的检出限为0.06~0.32 μg/L.用建立的方法测定铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴,测定值与ICP-MS法测定值之间的相对误差在5.3%~11.5%之间.

关键词: 毛细管电泳 , 场放大进样 , 电动反平衡扫集 , 铁矿石

四种阴离子的毛细管电泳电导检测

郑妍鹏 , 莫金垣 , 谢天尧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.016

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-,NO3-,HCO3-和H2PO4-等4种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响.在选定的条件下,4种离子的定量线性范围:Cl- 5.0×10-5 mol/L~2.5×10-3 mol/L,NO3- 6.0×10-5 mol/L~2.0×10-3 mol/L,HCO3- 5.0×10-6 mol/L~2.0×10-4 mol/L,H2PO4- 6.0×10-5 mol/L~1.0×10-3 mol/L;检出限:Cl- 1.5×10-5 mol/L,NO3- 3.0×10-5 mol/L,HCO3- 1.0×10-6 mol/L,H2PO4- 2.0×10-5 mol/L;峰面积的RSD(n=6):Cl- 3.1%,NO3- 3.3%,HCO3- 2.6%,H2PO4- 2.9%.并应用选定条件对自来水样品进行了分析.

关键词: 毛细管电泳 , 电导检测 , 阴离子 , 自来水

毛细管电泳分离和激光检测分析多糖胶

彭加瑜 , SANDRA Pat

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.024

将多糖胶的混合物与荧光剂9-氨基芘-1,4,6-三磺酸(APTS)派生后再进行微量离心过滤分离.所得到的高分子部分采用毛细管电泳(CE)分离和激光诱导荧光(LIF)检测技术进行分析.缓冲溶液pH的调节和聚丙烯酰胺(PAA)涂层毛细管的使用有效地改善了多糖胶的分离效率和峰形.在优化条件下,iota、kappa角叉菜胶、藻胶、xanthan、carboxymethyl cellulose (CMC)等5种组分的混合物和阿拉伯树胶、刺梧桐树胶、CMC等3种组分的混合物分别在pH 3.2和7.8的缓冲溶液下得到了完整组分的分离.这被认为是一种分析多糖胶的既简单快速又有效的方法.

关键词: 毛细管电泳 , 激光诱导荧光 , 聚丙烯酰胺涂层毛细管 , 多糖胶

聚离子液体材料在分离科学中的研究进展

刘翠翠 , 郭婷 , 苏日娜 , 顾雨辰 , 邓启良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07033

离子液体作为新型离子化试剂,具有诸多优越的物理化学性质,比如:良好的溶解性、导电性、热稳定性、生物相容性及低蒸气压和不易燃等特点,近年来在分析化学领域得到广泛关注。聚离子液体材料结合了离子液体和聚合物的双重性质,已经成为分离科学研究的前沿领域。本文详细讨论了离子液体与目标物之间的多种作用机制,比如亲/疏水作用、氢键作用、离子交换、π-π堆积及静电吸附作用等等,总结了聚离子液体材料在固相萃取、液相色谱、气相色谱、毛细管电泳及毛细管电色谱等领域的研究进展;最后,对聚离子液体材料的发展前景进行了展望。

关键词: 聚离子液体材料 , 作用机制 , 固相萃取 , 色谱分离 , 毛细管电泳

基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体

杨四梅 , 张佳瑶 , 李菲 , 胡旭芳 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10013

基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了一种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长以及5 s的压力(3447 Pa)进样时间,在添加4.0 mmol/L Cu(Ⅱ)、8.0 mmol/L L-脯氨酸(L-Pro)和15 mmol/L 氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的20 mmol/L Tris-H3PO4缓冲溶液(pH 5.4)中,R-去氧肾上腺素和 S-去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0 mg/L 和15.0~150.0 mg/L 范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中 R和 S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%( n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%~113.1%,相对标准偏差在4.82%( n=3)以内。

关键词: 毛细管电泳 , 手性配体交换 , 离子液体 , 去氧肾上腺素 , 光学异构体 , 手性分离

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