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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

刘永强 , 李凯 , 许文娟 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07007

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3∶1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.27种化合物的定量限为2.5 ~ 5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~ 118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~12.7%(n=6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 筛查 , 农药残留 , 辣椒粉

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