程鹏
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089
建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07～50, 0.06～50, 0.05～50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ～109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
α-熊果苷
,
β-熊果苷
,
烟酰胺
,
化妆品
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
张庆
,
肖海清
,
闫研
,
董益阳
,
王宝麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
丙烯酰胺
,
化妆品
孙小颖
,
李英
,
刘丽
,
张琛
,
李彬
,
梁通雯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.023
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法.不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离.经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33% ～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L.方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂.将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
水溶性着色剂
,
化妆品
朱会卷
,
张卫强
,
杨艳伟
,
朱英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07036
建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,以1.0 mL/min甲醇-水(55∶45,v/v)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为25℃.方法的检出限(以3倍信噪比计)可达到3 ng;在1～ 500 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0.高、中、低不同水平的加标回收率为99.0％～ 103％,相对标准偏差≤1.2％.同时进行了干扰试验和实际样品的测定,并组织3家实验室进行了方法验证.该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中防腐剂氯苯甘醚的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
防腐剂
,
氯苯甘醚
,
化妆品
达晶
,
黄湘鹭
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07020
以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 NIST 质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的 VF-1301ms 和非极性的 DB-5ms 两根色谱柱，用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用 NIST MS search 2.0作为检索工具，同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60℃、30 min 静态顶空后以连接了 VF-1301ms 石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为0.01~3.3μg / g，加标回收率为60.77％~126.60％。该方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
初筛知识库
,
通用方法
,
化妆品
李兆永
,
王凤美
,
牛增元
,
罗忻
,
张罡
,
陈军辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12004
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（ UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取，用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以乙腈和0.1％（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数，实现对化妆品中激素的快速筛查；再以保留时间和数据依赖扫描（ data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6（3 ppm）；线性良好，相关系数大于0.99；检出限≤10μg/kg（S/N=3），能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析，结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱组合质谱
,
激素
,
化妆品
曲宝成
,
边海涛
,
毛希琴
,
李尽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06042
建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，经离心（5000 r／min），上清液过0.22μm 滤膜后，进入高效液相色谱分析。采用 C18色谱柱进行分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol／L 乙酸铵）为流动相 A，以0.1％（体积分数）甲酸甲醇为流动相 B，梯度洗脱。方法加标回收率（ n＝7）为93.4％~103.8％，相对标准偏差为0.1％~4.2％，方法的检出限为4.0~30μg／g，方法的定量限为15~100μg／g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现，有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出，其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2785μg／g和2106μg／g。研究结果表明，所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度，可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
二苯酮类
,
紫外线吸收剂
,
化妆品
陈沛金
,
颜治
,
涂小珂
,
肖锋
,
梁宏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02060
建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取，然后定容至50 mL；面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱，以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，使用二极管阵列检测器（ DAD）检测，检测波长为250 nm，外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.9999；方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg；添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％，相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。
关键词:
高效液相色谱
,
维生素 C
,
抗坏血酸葡糖苷
,
抗坏血酸磷酸酯镁
,
抗坏血酸乙基醚
,
化妆品
孟宪双
,
马强
,
马龙华
,
陈丽华
,
韩超
,
白桦
,
吴青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03019
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术，建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下，8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg／kg，离子迁移谱分析时间小于20 ms，单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品，进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效，为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。
关键词:
萃取纳升喷雾
,
离子迁移谱
,
禁用抗生素
,
化妆品
,
现场快速筛查
