杨俊霞
,
姚明恺
,
赵松
,
刘月明
,
吴鹏
,
何鸣元
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90636
钛硅分子筛/H_2O_2体系催化酮氨肟化反应合成肟的过程中,产物肟的反应行为直接影响氨肟化过程的反应效率和操作稳定性.在Ti-MWW/H_2O_2体系催化丁酮氨肟化反应中研究了产物丁酮肟的反应行为,发现Ti-MWW和H_2O_2的共同作用促使丁酮肟发生水解,生成丁酮和氮氧化物,使得反应体系从碱性变成了酸性.TS-1/H_2O_2体系及产物环己酮肟均存在类似的现象.
关键词:
钛硅分子筛
,
过氧化氢
,
丁酮
,
丁酮肟
,
环己酮
,
环己酮肟
,
水解
罗东
,
高美香
,
毛丽秋
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30073
考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能.对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响.确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为:环己胺为3 mL,催化剂为0.3g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65℃反应2h.讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理.
关键词:
环己胺
,
氧化
,
环己酮肟
,
过氧化氢
,
NaY催化剂
赵方方
,
游奎一
,
彭超
,
谭珊
,
刘平乐
,
吴剑
,
罗和安
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138
在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39％和0.50％,水解反应样品的加标回收率为97.1％ ～ 100.6％.
关键词:
水解反应
,
环己酮肟
,
硫酸羟胺
,
高效液相色谱法
,
氧化还原滴定法
