王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
宋戈
,
姜金斗
,
张秋梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00323
建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜.被测物的回收率为96.0% ～103.5% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93% ～2.76% ,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
乳
,
乳制品
李新燕
,
王彦
,
谷雪
,
陈妍
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00231
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性.以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件.当流动相中乙腈与10 mmol/L 磷酸盐缓冲液的体积比为80:20,pH为3.0,电压为 3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离.方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L.该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定.
关键词:
亲水作用毛细管整体柱
,
制备
,
加压毛细管电色谱
,
三聚氰胺
,
奶制品
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱（ HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol／L 盐酸超声提取后，采用阳离子交换固相萃取柱净化，在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与 L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应，使用配有二极管阵列检测器（ DAD）的高效液相色谱仪测定，外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg／L 范围内线性关系良好，线性方程为 y＝164.4x-11.3，相关系数为0.9998，加标回收率为84.3％~86.0％，相对标准偏差为1.93％~3.18％。该方法的检出限为10 mg／kg，定量限为25 mg／kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定，20个样品中均检出了左旋肉碱，含量为53~163 mg／kg。该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
陈小珍
,
陈万勤
,
王瑾
,
黄丽英
,
张东雷
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2％甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7％ ～ 101.0％之间,RSD为4.5％ ～ 4.9％(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
双氰胺
,
乳制品
