李杰
,
李洁
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009996
氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2．0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0．05~0．2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差( RSD,n=11)小于2%；加标回收试验结果表明回收率为101%。
关键词:
二苯碳酰二肼
,
分光光度法
,
氮化硅铁
,
铬
李江文
,
于录军
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009731
测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和.实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件.实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L90℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H2SO4(1+1)中和至pH为7,再加入5.0mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO3溶液以及5.0 mL(NH4)2S2O8溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL 二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 mcr(μg),相关系数为0.999 7.方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg.将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量.采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m2和11.1 mg/m2,其相对标准偏差分别为3.1％(n=5)和3.6％(n=5).对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92％～101％之间.
关键词:
二苯卡巴肼
,
光度法
,
镀铬板
,
铬氧化物
