王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
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郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
李建
,
徐兰英
,
薛舒文
,
徐丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05040
建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％~16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。
关键词:
分散液液微萃取
,
在线衍生化
,
气相色谱-质谱
,
紫外吸收剂
,
环境水样
孟梁
,
朱彬玲
,
郑可芳
,
张文文
,
孟品佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12001
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法，采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂，萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化：将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中，超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取，离心分层后，抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下，分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0.9984~0.9994之间；检出限为0.05~0.40μg／L（ S／N=3）；样品加标回收率在79.3％~100.3％之间，RSD<5.7％。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点，可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。
关键词:
超声
,
分散液液微萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
毒品
,
生物样品
