吴翠琴
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雷金妹
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李韵灵
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王韵靓
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陈迪云
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龚剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08006
建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（ IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法，并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂，0.1 mL 丙酮为分散剂，对 pH=4且不含 NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取，并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下，该法在0.2~10μg／L和10~500μg／L两个浓度范围内线性良好，线性相关系数 r ≥0.9989；检出限为0.08~0.5μg／L（ S／N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg／L的回收率为87.2％~101.4％，相对标准偏差为3.7％~6.2％。该法环保、简便，可用于测定实际水样中磺胺类药物。
关键词:
离子液体
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分散液液微萃取
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
磺胺类药物
王东
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侯传金
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赵尔成
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贾春虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022
建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991~0.998，方法富集倍数为74~96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％~100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％~19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
关键词:
分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
六六六
,
滴滴涕
,
蜂蜜
