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电解酸洗液中微量铅的测定

陈海春

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.08.011

在pH =9.0的NH3·H2 O-NH4 Cl缓冲溶液中,利用铅离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和双硫腙双显色剂形成稳定红色络合物的特征,采用分光光度法测定电解酸洗液中的微量铅,避免了使用有机溶剂和剧毒试剂氰化钾的危害性.通过吸收曲线得出最大吸收波长为528 nm,线性回归方程为y=0.1568x +0.01,线性范围为0~4.0mg/L.通过多次平行实验得到铅含量的相对标准偏差为1.0%,效果良好.

关键词: 电解酸洗液 , 铅离子 , 双硫腙 , PAR , 分光光度法

碲化镉量子点荧光开关法测定痕量铅

李满秀 , 李瑞玲 , 贾自自 , 任光明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009796

采用巯基丙酸(MPA)做稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、半峰宽窄、颗粒分散均匀的碲化镉(CdTe)量子点.在双硫腙存在的情况下,根据CdTe量子点荧光强度的恢复程度与铅离子浓度成正比的现象,建立了基于CdTe量子点荧光开关测定铅离子的新方法.在比色管中加入1 mL 2.5× 104 mol/L CdTe量子点溶液(浓度以Cd2+计)、适量pH 10.0的硼砂缓冲溶液、1 mL 90μmol/L的双硫腙乙醇溶液,充分反应5 min后,加入不同浓度梯度的Pb2+标准溶液,用pH 10.0的硼砂缓冲溶液定容至5 mL后放置5 min,于激发波长/荧光发射波长(λex/λem)为400 nm/600 nm测定体系的相对荧光强度.结果发现,铅离子浓度在2.0×10-6~9.0×10-5 mol/L范围内与其对应的相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数r=0.997 6,方法检出限为3.3×10-7 mol/L.采用实验方法对土壤和湖水样品中的铅进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.0%,回收率为95%~105%.

关键词: CdTe量子点 , 双硫腙 , , 荧光开关

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