沈军
,
李庚
,
李平
,
杨超
,
刘双燕
,
冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10015
通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护，运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物，分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3，6-二（4-氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）和直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（环己基氨基甲酸酯），并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了 HPLC 手性固定相。利用核磁共振-氢谱（1H-NMR）和傅里叶变换红外光谱（ FT-IR）技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析，并用 HPLC 法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明，所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明，2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。
关键词:
高效液相色谱
,
直链淀粉
,
手性固定相
,
苯甲酸酯
,
苯基氨基甲酸酯
,
对映体拆分
,
手性识别
王丽莉
,
徐小静
,
陈贵阳
,
阮源萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00305
采用Chirex (S)-LEU & (S)-NEA、Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体.分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响.结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在Chiralpak AD-H柱上的拆分效果最好.当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75.对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中 2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理.
关键词:
高效液相色谱法
,
对映体分离
,
手性固定相
,
联萘二酚苯甲酸酯
涂鸿盛
,
范军
,
谭艺
,
林纯
,
华江颖
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01022
键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格（ Staudinger）反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3，5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相（ ImCel），研究了其手性分离性能，并探讨了非常规流动相（如氯仿、四氢呋喃等）的影响。结果表明，在20对手性化合物中，17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件，且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基（ fmoc）-氨基酸衍生物时，ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性，出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法，为开发新的键合型手性固定相提供了参考。
关键词:
键合型手性固定相
,
纤维素
,
手性拆分
,
施陶丁格( Staudinger)反应
,
非常规流动相
张虎
,
沈芒芒
,
童胜强
,
颜继忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02023
采用 C18反相色谱柱，以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂，建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相 pH、流速和柱温对手性分离的影响，同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数，确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为含25 mmol / L SBE-β-CD 的0.1 mol / L 磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90∶10，v / v），流速为0.6 mL / min，柱温为30℃，紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min，分离度为1.68。本方法分离度好，简便易行，且比使用手性固定相分离更加经济。
关键词:
高效液相色谱
,
手性流动相添加法
,
阿卓乳酸
,
对映体拆分
,
磺丁基醚-β-环糊精
王利涛
,
董树清
,
张志欣
,
王杨军
,
张晓莉
,
张霞
,
张鹏云
,
赵亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06036
发展了一种制备β-环糊精／硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β-环糊精硅基衍生物，然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应，制备了β-环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精／硅基杂化材料，去除模板剂，即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精／硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点，结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
β-环糊精
,
有机-无机杂化
,
手性拆分
林宇洲
,
周杰
,
唐键
,
唐卫华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06038
为了探讨功能基团对苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相手性拆分性能的影响，本文采用点击化学制备了两种手性固定相：全取代-4-氯-3-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相（ CSP1）和全取代-5-氯-2-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相（ CSP2）。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征；在反相高效液相色谱条件下，通过对9种黄烷酮消旋体的拆分，对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明 CSP1的拆分性能优于 CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分，展现了较好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱
,
环糊精
,
手性固定相
,
点击化学
,
黄烷酮
,
对映体拆分
