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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

陆青 , 范丽新 , 李建强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钼铌合金 , , , , , , , ,

X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

梁元 , 沈学静 , 易启辉 , 刘明博 , 屈华阳 , 胡学强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , , , , , 基本参数法 , 在线分析 , 稀土冶炼分离

THE ROLE OF HYDROGEN IN Er-IMPLANTED a-SiOx:H

C.Y.Chen , W.D.Chen , Y.Q.Wang

金属学报(英文版)

A systematic investigation of the role of hydrogen in hydrogenated amorphous substo-ichiometric silicon oxide films (a-SiOx :H) implanted with erbium is presented. Theexperimental results show that Er3+ luminescence increases with annealing tempera-ture up to 535℃ and then drop sharply. Our work suggests that hydrogen evolutionduring annealing below 535℃ results in a reduction of defects in the films, and hencean improved Er3+ emission.

关键词: photoluminescence , null , null

离子交换法制备波导放大器的磷酸盐铒玻璃研究

陈宝玉 , 赵士龙 , 柳祝平 , 胡丽丽

无机材料学报

研究了不同Al2O3、Na2O、La2O3、Y2O3及AlF3含量的磷酸盐铒玻璃的物理化学性质和光谱性质,通过恒温水浴失重测试的方法探讨了玻璃组分Al2O3、Na2O、La2O3、Y2O3及AlF3对磷酸盐玻璃化学稳定性的影响.结果表明,Al2O3含量增加,玻璃化学稳定性提高,添加少量的AlF3会降低玻璃的化学稳定性,与La2O3相比Y2O3对提高玻璃的热稳定性有益.通过对比不同组分玻璃样品的热性质、机械性质以及析晶、光谱性质的结果,初步得出了一个比较适于离子交换过程的磷酸盐铒玻璃成分.

关键词: , phosphate glass , ion exchange , waveguide amplifier

Er对AZ91镁合金铸态组织和耐蚀性能的影响

崔晓明 , 白朴存 , 侯小虎 , 刘威 , 王凌跃

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504019

利用真空电磁感应熔炼炉制备AZ91-XEr(X=0,0.58%,1.14%,1.81%)镁合金,采用静态失重法测试实验合金腐蚀行为,运用金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对腐蚀前后实验合金进行表征,研究Er对实验合金显微组织及耐蚀性能的影响.结果表明,添加Er后合金组织得到细化,合金物相主要由α-Mg、β(Mg17Al12)和Al2Er相组成.随着Er含量增加,β相由粗大的不连续网状变为细小的块状,且Al2Er相数量、尺寸增加.Er可以提高AZ91镁合金的耐蚀性能,当Er含量为1.81%时,实验合金耐蚀性最好.

关键词: Er , AZ91镁合金 , 显微组织 , 耐蚀性能

静电纺丝方法制备CaTiO3:Er3+微米带及其上转换发光性质

彭冲 , 杨冬梅 , 李国岗 , 连洪州 , 林君

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20429

CaTiO3:Er3+微米带由静电纺丝方法制备.用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和上转换发光表征所制备的样品.SEM和TEM测试证实所得前躯体微米带尺寸均一,烧后得到的微米带是由纳米粒子组成的.在980 nm激光激发下,CaTiO3:Er3样品发出绿光,绿光发射峰位于546 nm,可归属于Er3+离子的4S3/2 →4I15/2跃迁.当Er3+离子的掺杂浓度提高,因为Er3+离子之间的能量传递,红光发射相对于绿光发射增强.

关键词: 上转换 , 静电纺丝 , 微米带 ,

掺铒银型无机抗菌材料的制备与研究

李欢 , 唐晓宁 , 张彬 , 何晓云 , 王巍 , 郭一婧

硅酸盐通报

利用溶胶-凝胶法制得白炭黑,并在制备时将稀土元素铒和银离子共同掺杂到白炭黑中,得到一种含稀土的新型无机抗菌材料.通过单因素实验得到最佳制备条件为:稀土元素铒浓度0.005 mol·L-,反应温度90℃,反应时间1h.在此条件下利用平板涂布法进行抗菌检测,发现银-铒抗菌白炭黑对大肠杆菌具有很好的杀菌效果,杀菌率达99.38%.采用XRD、FTIR、SEM和EDS等对样品进行表征,结果表明产品为无定形态;稀土铒和金属银的添加并没有明显改变白炭黑原有的结构;实验制备的样品中含有稀土元素铒和金属银,银是附着在载体白炭黑上的,而稀土元素铒则是单独游离在材料中.

关键词: , 稀土 , , 无机抗菌材料 , 白炭黑

X射线荧光光谱法测定硝酸铒溶液中铒

王占明 , 赵峰 , 王鹏 , 龙绍军 , 杨平

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009896

铒在核反应堆中常做为可燃毒物,该类可燃毒物在制造过程中需对铒进行精确测量,即对工艺过程中的硝酸铒溶液中铒进行测量。实验建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硝酸铒溶液中铒含量的分析方法。结果表明,当选择LiF200晶体时,铒的角度扫描图峰形比较完整;当选择准直器150μm时,铒的峰背比最为好;当选择功率为40kV×40mA时,仪器的综合性能和计数率比较好。铒的质量浓度在1~15mg/mL范围内与其特征线ErLα的强度呈线性,校准曲线的相关系数为0.9936。对硝酸铒标准溶液和硝酸铒实际样品溶液进行测定,并与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定结果进行比对,两种方法的测定结果一致,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)低于0.7%。

关键词: , 硝酸铒 , X射线荧光光谱法 , 溶液法

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