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黄麻纤维生物法桥接丁子香酚接枝丙烯酰胺研究

杜淼 , 董爱学 , 王强 , 吴慧敏 , 范雪荣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.007

研究了漆酶催化黄麻木质纤维接枝过渡单体丁子香酚,然后在漆酶/t-BHP 催化下,在丁子香酚上进一步接枝丙烯酰胺的亲水化改性反应.结果表明,黄麻纤维接枝丁子香酚的 XPS 分峰图上观察到283.49 eV 处存在 C=C 的能谱峰,证明丁子香酚接枝到了黄麻纤维表面;溴量法测得在50℃、pH 值=4、丁子香酚浓度5 mmol/L、漆酶用量1.68 U/mL 条件下反应4 h 接枝过渡单体效果最好,接枝率为1.06%.在黄麻纤维桥接丁子香酚接枝丙烯酰胺的红外光谱图上呈现酰胺基团的红外特征吸收峰,说明黄麻纤维表面成功接枝丙烯酰胺;微量凯氏定氮法测得黄麻纤维桥接丁子香酚接枝丙烯酰胺的接枝率为3.66%.

关键词: 黄麻 , 丁子香酚 , 丙烯酰胺 , 漆酶 , 桥接 , 接枝共聚

丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

许丽丽 , 衷明华 , 陈小静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039

采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相( EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针, C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。

关键词: 高效液相色谱法 , 丁香酚 , 键合硅胶固定相 , 色谱性能 , 保留机理

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