Hui WANG
,
Huaxia XIN
,
Jianfeng CAI
,
Fangbing LI
,
Yu JIN
,
Qing FU
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006
Astragalus polysaccharides (APS) are important components in Astragalus membranaceus (A. membranaceus). However, for the huge relative molecular mass, strong polarity, and difficulty in chromatographic separation, there's a lack of quality control finely reflecting the composition of APS up to now. To solve the problems, the key lies in degradation of polysaccharides and analysis of the hydrolyzates. A partial acid hydrolysis-hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) fingerprint for APS and a comprehensive quality evaluation method for A. membranaceus combining with the traditional RPLC fingerprint were developed. Orthogonal experiments were designed to investigate the influencing factors of partial hydrolysis and the conditions were optimized based on HILIC analysis. The hydrolyzates were successfully separated using HILIC-evaporative light scattering detection (ELSD) method and the optimal conditions of hydrolysis were selected as 80℃, 1.5 mol/L trifluoroacetic acid and 4 h, which proved to be stable and repeatable after the validation. This method was applied for the fingerprint analysis of 20 batches of A. membranaceus. Cosine method was used for similarity calculation using the average of samples Nos. 1-10 as reference. Moreover, RPLC fingerprint analysis was processed on other components and the data were compared for comprehensive evaluation. The similarities of ten samples with the reference ranged from 0.258 to 0.949, which were consistent with the chromatograms reflecting the apparent disparity in APS, and could be as a supplement of the RPLC fingerprint. The new method, with the advantages of intuition, convenience, and quantifiable in similarity, could reflect the differences of the composition of polysaccharides after degradation and was successfully applied in profiling of APS, contributing to the quality control together with the RPLC fingerprint.
关键词:
partial acid hydrolysis
,
hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC)
,
Astragalus polysaccharides (APS)
,
fingerprint
,
quality evaluation
靳玉娟
,
罗运军
,
李国平
,
李杰
,
卢文婷
影像科学与光化学
研究了不同温度、浓度、pH值条件下,不同代数、不同端基类型(酯端基和胺端基)的PAMAM(聚酰胺-胺)树形分子的强荧光发射性能.PAMAM树形分子发射强荧光是沿树形结构方向的酰胺基团中的n→π~*跃迁和其密实的球状结构共同作用的结果.树形分子的荧光强度在低pH值或者低温条件下大幅度提高,并且在稀溶液中与浓度成线性关系,在高浓度或者高代数条件下逐渐偏离线性关系.本文还对上述规律的内在机理进行了研究:第一,低pH值条件下,PAMAM树形分子内的叔胺基被氢离子质子化,酰胺荧光发射中心和叔胺基团之间的光诱导电子转移作用被抑制,甚至中断,因此荧光强度急剧升高;第二,随着温度升高,PAMAM树形分子的去活作用增强,荧光强度降低;第三,浓度超过临界点浓度后,由于浓度消光作用,PAMAM树形分子的荧光强度不再随浓度增加而线性增强.最后,将PAMAM树形分子水溶液用于锡纸上油印潜指纹的识别,经处理后的指纹在365 nm紫外光的激发下发射出蓝色荧光,潜指纹被成功地清晰识别.
关键词:
荧光发射
,
光致发光
,
聚酰胺-胺树形分子
,
指纹
,
法医科学
张景丽
,
罗霞
,
郑林用
,
许小燕
,
叶利明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.008
采用95%乙醇为提取溶剂,运用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术与化学计量学方法,对11个不同灵芝菌株子实体进行分类.通过相似度分析分别获得提取样品指纹图谱的13个共有峰及每个样品之间的相似度;以相对共有峰面积为分析参数,运用化学计量学方法包括聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及判别分析(DA)对其进行分类,结果分为紫芝、赤芝和美国大灵芝3类.实验结果表明,用化学计量学的方法对灵芝样品的指纹图谱数据进行分析,是一种可用于其分类的科学方法.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
化学计量学
,
分类
,
灵芝
陈兆杰
,
黄慧俐
,
韦婕
,
李雪生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01033
利用色谱-质谱联用技术对我国主要的3个品种柚子果实的不同部位（外表皮、内表皮、内果皮、果肉、种子）的化学组分进行结构鉴定及种类和含量的差异性分析，结果表明，沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚果实5个部位共鉴定出68种不同化学组分物质，包括醇类19种、酯类15种、烯烃类9种、有机酸类8种、酮类7种、烷烃类4种、其他物质6种。其中3个品种柚子外表皮共有的化学组分有7种，含量最高的是柠檬烯（44.03％）；内表皮共有的化学组分有6种，含量最高的是油酸酰胺（44.62％）；内果皮共有的化学组分有10种，含量最高的是谷甾醇（30.75％）；果肉共有的化学组分有11种，含量最高的是软脂酸（20.02％）；种子中共有的化学组分有15种，含量最高的是亚油酸（45.83％）。化学组分差异性分析结果表明，沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚3种柚子的外表皮独有的化学组分分别有3种、6种、4种，内表皮分别有3种、4种、8种，内果皮分别有1种、4种、6种，果肉分别有4种、4种、2种，沙田柚、玉环柚种子独有的化学组分均为1种，并对化学组分进行聚类分析和相似度分析。研究结果说明不同品种柚子同一部位的化学组分种类和含量均存在相似性和差异性，特有物质较多，色谱指纹图谱特异性显著，这可为柚类品种鉴定、品质质量控制、原产地溯源等提出一种新的色谱指纹图谱思路。
关键词:
色谱-质谱联用
,
化学组分
,
柚子
,
差异性分析
,
指纹图谱
,
聚类分析
王惠
,
辛华夏
,
蔡剑锋
,
李芳冰
,
金郁
,
傅青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006
多糖是黄芪的重要成分，但多糖相对分子质量大、极性强，难以用色谱方法直接分析，导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法，将多糖水解成可供分析的寡糖，建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件：温度80℃、酸浓度1.5 mol／L，水解时间4 h。该方法重复性好，对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949，反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱，用于控制除多糖以外的其他成分，对同样的20批黄芪药材进行分析，实现对黄芪全面的质量评价。实验表明，基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价，是对黄芪质量评价方法的重要补充。
关键词:
部分酸水解
,
亲水作用色谱
,
黄芪多糖
,
指纹图谱
,
质量评价
楚刚辉
,
木合塔尔·吐尔洪
,
尹学博
,
木尼热·阿布都克力木
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05011
色谱指纹图谱法在中草药产地鉴别或中成药鉴别中发挥着重要作用,然而色谱峰强度和位置易受目标物提取和分离条件的影响,发展更加准确的指纹图谱具有重要意义.该文以色谱峰中某一个常见组分(芦丁)作为内标,分析其他组分的相对含量,以相对含量作为指纹图谱信息,结合化学模式识别可以精确给出产地的相似度.以牛舌草的液相色谱指纹图谱指纹峰为例,以其中芦丁的组分峰作为基准峰,其他指纹峰以芦丁为参照,计算每个指纹峰以芦丁计的含量,建立了牛舌草的指纹图谱.将获得的相对含量指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究,实现了不同产地牛舌草的区分.该方法建立了牛舌草多指标成分的相对定量与鉴别方法,既节省资源,又具有可操作性,对于其他中药或中成药的质量控制具有一定的借鉴意义.
关键词:
指纹图谱
,
定量方法
,
化学模式识别
,
牛舌草
余益军
,
王振
,
谢文理
,
董黎静
,
刘红玲
,
徐圃青
,
周杜牧
,
于红霞
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016042101
基于主要氧化物、微量金属等含量指纹信息,应用相似度方法推测了某化工遗留场地内不同深度土壤状“不明固体废物”的来源;同时讨论了含量指纹信息数据标准化对相似度系数的影响,以及相似度系数与分歧系数的对应关系.通过对比“不明固体废物”和场地外对照土壤在常量氧化物、微量金属含量指纹信息的相似程度,并结合样品中挥发性有机物等痕量物质随埋藏深度的含量变化趋势和种类分布特征,认为所有监测点位各深度“不明固体废物”实为场地内受污染的土壤.数据标准化处理后相似度系数有较大变化,与分歧系数有更为规律的对应关系,并暂定极值标准化后相似度系数在“必然相似”、“可能相似”定性判断上的临界参考点分别为0.8和0.6,为环境管理提供参考.
关键词:
固体废物
,
X射线荧光光谱
,
指纹信息
,
相似度
,
分歧系数
,
标准化
