朱程云
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魏杰
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董雪芳
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郭志谋
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刘名扬
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梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01016
孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有抗菌等活性，常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂，样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法，用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料（C18SAX）能有效提高回收率。在最优条件下，4种染料在0.5~100 mg / L 范围内线性良好，相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73％~91％，RSD 为0.66％~5.41％。结果表明该方法简单、高效，适合于鱼肉中染料的快速检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱
,
孔雀石绿
,
隐色孔雀石绿
,
结晶紫
,
隐色结晶紫
,
鱼肉组织
劳文剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06030
建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
毒杀芬
,
毒杀芬同类物
,
沉积物
,
鱼肉
