朱诗塔
,
周巧玲
,
金苹
,
肖瑶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022
建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4％ (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.99),加标回收率分别为96.33％、95.81％和95.80％,RSD分别为6.48％、0.90％和3.02％.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.
关键词:
高效液相色谱
,
黄酮类
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
产地
,
枇杷叶
林宇洲
,
周杰
,
唐键
,
唐卫华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06038
为了探讨功能基团对苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相手性拆分性能的影响，本文采用点击化学制备了两种手性固定相：全取代-4-氯-3-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相（ CSP1）和全取代-5-氯-2-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相（ CSP2）。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征；在反相高效液相色谱条件下，通过对9种黄烷酮消旋体的拆分，对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明 CSP1的拆分性能优于 CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分，展现了较好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱
,
环糊精
,
手性固定相
,
点击化学
,
黄烷酮
,
对映体拆分
耿姗
,
王娟强
,
席兴军
,
初侨
,
董跟来
,
马晓萌
,
张惠文
,
魏芸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10022
该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法.分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5, v/v).从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%).建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质.
关键词:
高速逆流色谱
,
大孔树脂
,
分离
,
黄酮类物质
,
薇甘菊
闫志慧
,
陈立书
,
朱仝飞
,
姜珂
,
陈竹
,
杨永建
,
王大成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30135
采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80％乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物.根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、芸香苷(rutin,Ⅲ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、儿茶素(catechin,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)、异阿魏酸(isoferulic acid,Ⅷ)和胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ).化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别.
关键词:
柳茶叶
,
化学成分
,
黄酮
,
分离
,
鉴别
池玉梅
,
李瑶
,
张瑜
,
王琴霞
,
崔小兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01009
为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性.结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性.将该方法应用于小毛良茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元.方法简便,具有可操作性.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
,
黄酮类化合物
,
小毛茛
蒋娅兰
,
黄芳
,
毋福海
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
邓欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013
建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
黄酮
,
银杏保健茶
叶晓岚
,
宋粉云
,
范国荣
,
毋福海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12015
采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5?羟甲基糠醛、维采宁?2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′?七甲氧基黄酮、橘皮素及5?去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4?6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0?2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1?0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0?998），定量限（ S／N＝10）为0?0502～4?99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0?0125～1?25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96?4％～102?4％，相对标准偏差为0?25％～4?01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
非黄酮类化合物
,
广陈皮
李勇
,
林茜
,
逄涛
,
师君丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03001
类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法，相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿（5∶2∶2，v／v／v）对类黄酮物质进行提取和色素剔除，采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析，整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数（ r2）均高于0.99，检出限在0.3～100μg／L 之间，定量限在1.2～400μg／L 之间，日内重复性在3.5％～7.4％之间，日间重复性在5.2％～11.4％之间，回收率在81.2％～111.9％之间，符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测，发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大，而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类黄酮
,
烟草
