王雅
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王俊苏
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向露
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郗存显
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陈冬东
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彭涛
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王国民
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母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
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衍生
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联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
李蓉
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何春梅
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薄艳娜
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张朋杰
,
张宪臣
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胡仪光
,
高永清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
荧光增白剂
,
面粉
