陆克平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002
建立了一种流动注射、紫外光解／气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中，内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸，经312 nm波长的紫外光解，使不同形态氰化物如 Fe（ CN）3—6等变成氰化氢，硫化物变成硫化氢，通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散，由稀碱溶液吸收，Metrosep A PCC 1 HC／4.0富集柱捕获，IonPac AS7分析柱分离，银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg／L范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9989与0.9997），回收率在93％~102％，检出限（100μL进样，信噪比为5）为0.5 μg／L 与1.0μg／L。利用该方法每小时可做6个样品，部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。
关键词:
流动注射
,
紫外光解
,
气膜扩散
,
离子色谱
,
总氰
,
硫化物
,
废水
李辉
,
魏良
,
张新申
,
李华
冶金分析
在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.
关键词:
铜
,
日落黄
,
流动注射
,
催化光度法
,
河水
张蕾
,
刘娜
,
康平利
,
李绮
,
周新宇
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90206
以处理过的纳米TiO_2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO_2微柱对Se(Ⅳ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH在1～6范围内,试样流速为0.5 mL/min,纳米TiO_2对Se(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率可达98.3%,动态饱和吸附容量为7.92 mg/g;选用1 mL 0.1 mol/L NaOH溶液可将吸附的Se(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为40.本法的检出限(3σ)为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.56%.将本法应用于国家标准样品GBW07280的分析,测定值与参考值一致.
关键词:
流动注射
,
微柱分离
,
纳米二氧化钛
,
硒
