黄冬梅
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黄宣运
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顾润润
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惠芸华
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田良良
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冯兵
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张璇
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于慧娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009
建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
磺胺类药物
,
虾
,
荧光胺
,
残留
许旭
,
肖远灿
,
耿丹丹
,
皮立
,
董琦
,
胡风祖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2，3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上，建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理，荧光胺在线柱后衍生，高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1％（ v／v）乙酸乙腈溶液提取，改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样，与荧光胺柱后在线衍生，荧光检测器检测。实验结果表明，16种磺胺类药物在0.024～2.533 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.992，检出限为1.6～8.2μg／kg，平均加标回收率范围为66.6％～109.5％，相对标准偏差为0.9％～9.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。
关键词:
QuEChERS
,
荧光胺
,
在线柱后衍生
,
高效液相色谱-荧光检测法
,
磺胺类药物
,
牛肉
宁普文
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徐宏
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张吉喜
材料科学与工程学报
本文建立了基于磁性微球表面氨基的荧光胺定量检测方法,通过研究荧光胺与磁性微球表面氨基反应的光学性质,优化了影响检测反应的条件。碱性条件下微球表面改性氨基硅烷在反应60h后基本可从微球表面完全解离下来,荧光胺分子与解离后的游离氨基反应20min即可得到稳定的荧光信号。我们发现缓冲溶液的pH值在8.0时所得到的荧光测试信号较稳定。所建立的方法操作简便快捷,结果的准确性较高。
关键词:
荧光胺
,
磁性微球
,
氨基定量检测
