李璐
,
刘菲
,
陈鸿汉
,
秦晓鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12052
为了满足实验室测试和野外测试需要,也为其他学者研究不同抗生素之间的相互作用提供相关的资料,本研究选用环丙沙星(CIP)和氟甲喹(FLU)作为代表,建立了一种简单、稳定、易普及的高效液相色谱法用于同时快速测定水体中两种氟喹诺酮类抗生素的含量,并讨论了不同流动相及其比例和水样中几种常见阴、阳离子(Ca2、Mg2+、Fe3+、Al3+、SO42-和HCO3-)对抗生素测定的影响.结果表明:三乙胺对改善柱效有明显效果;低浓度离子对测试影响不大,但Fe3+和Al3+可能与固定相的表面羟基或测试组分发生配合作用,造成基线不稳.实验结果对其他研究者对于流动相的选择与优化具有借鉴意义.
关键词:
高效液相色谱
,
氟喹诺酮
,
环丙沙星
,
氟甲喹
,
水体
邱盼子
,
郭欣妍
,
王娜
,
孔祥吉
,
何华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03039
建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率，优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm，2.7μm），以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内，6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995），方法检出限为0.07～4.37 ng／L，定量限为0.22～14.55 ng／L；目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时，平均回收率为50.4％～114.1％，相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法，对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测，在各废水处理单元中检出3种目标抗生素，质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高，适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
氨基糖苷类
,
螺旋霉素
,
氟喹诺酮类
,
制药废水
杨艳菲
,
曹旭敏
,
李雪莲
,
宋建德
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
王晓茵
,
李琳
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8％ ～ 112.2％,批内、批间RSD分别为0.6％ ～ 13.5％和0.5％ ～ 14.9％;MISPE的最大柱容量为464.7～932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
氟喹诺酮
,
鸡肉
