黄雪松
,
欧仕益
,
唐书泽
,
傅亮
,
吴建中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018
蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制.
关键词:
气相色谱法
,
倍半萜内酯A
,
倍半萜内酯B
,
蟛蜞菊
颜丽芬
,
吕研
,
邵琳
,
周清娣
,
董南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09015
以四氯化镉酸根离子[ CdCl4]2-诱导形成的 Eu3+-七元瓜环（ Q[7]／Eu）多维配位聚合物为涂层材料，采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔，热稳定性好。在优化的实验条件下（萃取温度75℃，NaCl质量浓度为200 g／L，萃取时间40 min，250℃下解吸2 min）结合 GC／FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃（ PAHs）化合物。7种 PAHs的线性范围为1~1000μg／L，检出限在0.29~2.09μg／L 之间，相对标准偏差（ RSD，n=5）不大于8.6％。将建立的方法用于实际样品花溪河水中 PAHs加标回收率的测定，回收率在97.2％~109.0％之间，结果令人满意。在各自的最优萃取条件下，该涂层对7种 PAHs 的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当，证明该 Q[7]／Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。
关键词:
瓜环多维配位聚合物
,
固相微萃取纤维
,
气相色谱
,
多环芳烃
,
环境水
丁立平
,
蔡春平
,
王丹红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06010
为了考察食用油中7种指示性多氯联苯（PCBs）的残留情况，建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品，提取液浓缩至干后用正己烷溶解，经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析，外标法定量。优化的色谱条件为：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）程序升温分离，流速0.8 mL / min，进样量1.00μL，电子捕获检测器检测。结果表明：在优化的条件下，7种多氯联苯在10~500μg / L范围内线性良好，相关系数大于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为1.8~8.9μg / kg，定量限（ S / N =10）范围为5.9~29.8μg / kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg / kg 3个水平的7种多氯联苯，其加标回收率范围为71.0％~105.5％，相对标准偏差（ RSD）范围为4.0％~11.3％。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。
关键词:
双重净化
,
气相色谱
,
多氯联苯
,
残留量
,
植物油
刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（ FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％~98％，酮类标准品回收率为64％~87％。在197~4785 mg / L 范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
张洛红
,
杜婷
,
钟佳宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05003
建立了毛细管内固相萃取（ SPE）-气相色谱（ GC）检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果，筛选出对烷基酚（ APs）类物质萃取效果最佳的固相萃取剂，将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱，将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为 Abselut NEXUS，毛细管内固相萃取最佳条件为：1.2μL 甲醇和1.2μL 超纯水活化，1.2μL 甲醇洗脱，上样速率是0.4μL／min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性，对烷基酚的富集倍数约为100倍，对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg／L和4.5μg／L，加标回收率分别为85.6％~98.2％和83.8％~95.7％，结果表明，此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。
关键词:
毛细管内固相萃取法
,
气相色谱
,
烷基酚
,
辛基酚
,
壬基酚
,
纺织品
