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气相色谱法同时测定蟛蜞菊中的蟛蜞菊倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞菊

基于七元瓜环多维配位聚合物的新型固相微萃取纤维的制备及对环境水样中多环芳烃的检测应用

颜丽芬 , 吕研 , 邵琳 , 周清娣 , 董南

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09015

以四氯化镉酸根离子[ CdCl4]2-诱导形成的 Eu3+-七元瓜环( Q[7]/Eu)多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔,热稳定性好。在优化的实验条件下(萃取温度75℃,NaCl质量浓度为200 g/L,萃取时间40 min,250℃下解吸2 min)结合 GC/FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃( PAHs)化合物。7种 PAHs的线性范围为1~1000μg/L,检出限在0.29~2.09μg/L 之间,相对标准偏差( RSD,n=5)不大于8.6%。将建立的方法用于实际样品花溪河水中 PAHs加标回收率的测定,回收率在97.2%~109.0%之间,结果令人满意。在各自的最优萃取条件下,该涂层对7种 PAHs 的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当,证明该 Q[7]/Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。

关键词: 瓜环多维配位聚合物 , 固相微萃取纤维 , 气相色谱 , 多环芳烃 , 环境水

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

丁立平 , 蔡春平 , 王丹红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06010

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)程序升温分离,流速0.8 mL / min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500μg / L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限( S / N =3)范围为1.8~8.9μg / kg,定量限( S / N =10)范围为5.9~29.8μg / kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg / kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差( RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。

关键词: 双重净化 , 气相色谱 , 多氯联苯 , 残留量 , 植物油

固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

刘俊彦 , 田文卿 , 李继文 , 王川 , 顾松园

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测( FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%~98%,酮类标准品回收率为64%~87%。在197~4785 mg / L 范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 氢焰离子化检测 , 含氧化合物 , 合成气制烯烃

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

张洛红 , 杜婷 , 钟佳宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05003

建立了毛细管内固相萃取( SPE)-气相色谱( GC)检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚( APs)类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为 Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为:1.2μL 甲醇和1.2μL 超纯水活化,1.2μL 甲醇洗脱,上样速率是0.4μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg/L和4.5μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。

关键词: 毛细管内固相萃取法 , 气相色谱 , 烷基酚 , 辛基酚 , 壬基酚 , 纺织品

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