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Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用

姚伟宣 , 应剑波 , 张素玲 , 张春晓 , 王海栋 , 蔡国栋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029

通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。

关键词: 碳纳米管 , 磁性纳米材料 , 磁性分散固相萃取 , 气相色谱 , 菊酯类农药 , , 蜂蜜

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

申书昌 , 云丹 , 李飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.021

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量.自制了萃取液保护装置.考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响.以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL.二氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r~2)为 0.973 3;三氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r~2为 0.972 4.二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为 0.027 3 μg/g和 0.041 0 μg/g,加标回收率分别为93.6% ~102%和98.1% ~103% .方法简便易行,测定结果准确.

关键词: 液相微萃取 , 气相色谱法 , 二氯甲烷 , 三氯甲烷 , 盐酸雷尼替丁

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