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基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的 N-二甲基亚硝胺

彭俏容 , 唐涛 , 于淑新 , 孙元社 , 雷武 , 王风云 , 张维冰 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030

建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺( N-nitrosodimethylamine, NDMA),萃取液经 GC-FID 分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9:1,-19℃下冷冻16 h。结果表明:NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系(r2=0.9996);在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法(需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤)相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。

关键词: 冷冻熔炼液-液萃取 , 气相色谱法 , N-二甲基亚硝胺 , 啤酒

酸水解-气相色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸

邵仕萍 , 相大鹏 , 李双 , 奚星林 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022

建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸( DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m ×0.25 mm×0.20μm)上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差( RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。

关键词: 气相色谱 , 二十二碳六烯酸 , 奶粉 , 酸水解

C5~C7烃类组分在Al2 O3毛细管色谱柱上的分离及应用

李继文 , 姜丽燕 , 刘俊彦 , 王川

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03027

详细研究了54种常见的C5~C7烃类组分在S型、KCl型和M型3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离和定性,结果显示大部分C5~C7烃类组分在3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离效果良好,但也存在一些组分分离不完全或共流出的现象,3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离效果也存在一定的差异。共测定了15个C5烃类组分,25个C6烃类组分及14个C7烃类组分在这3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的线性程序升温保留指数,为C5~C7烃类组分在Al2 O3毛细管色谱柱上的定性提供了依据。同时定量分析了某石化企业的裂解气样品中C5~C7烃类组分的含量。本研究拓展了Al2 O3毛细管色谱柱的应用范围,可以为石化企业轻烃的分析提供参考。

关键词: 气相色谱 , Al2 O3 毛细管色谱柱 , C5~C7 烃类组分 , 裂解气

基于Unity 3D的气相色谱仪虚拟仿真实验系统的构建

周思洁 , 杨泽亮 , 董子和 , 周明达 , 曾冬铭

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01029

虚拟仿真技术被广泛认为是一项重大技术进步,可以提供一种新颖的教学方式,能促进化学学习,打破传统教育方法的限制。三维交互式的气相色谱仪虚拟仿真实验系统使用当前主流的 Unity 3D 软件作为系统的主要开发工具。构建的系统主要包含仪器的动态原理展示、三维结构展示及仿真实验3部分。系统中的模型全部采用三维设计,场景逼真,能够全方位地向使用者展现真实仪器的外形及内部结构,令使用者如同置身于真实实验室中,获得身临其境的操作体验,从而更容易学习和掌握仪器组成、工作原理及相关的实验技能。系统不仅满足了仪器培训和化学实验教学的基本需求,而且对虚拟仿真技术在化学中的应用起了示范效应和推广作用。

关键词: 气相色谱 , 虚拟仿真 , 三维 , 分析仪器

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