祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（ BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取，新型反相固相萃取柱（ PRiME HLB）净化，采用甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液作为流动相，SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离 BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下，联合采用多反应选择离子监测（ MRM）、增强型子离子全扫描（ EPI）和谱库检索技术，实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下，BMPEA 和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限（ LOD ）和定量限（ LOQ）分别为0.2~0.5μg／kg和0.5~2.0μg／kg，加标回收率为79.5％~103.8％，RSD为3.6％~15.4％，在0.2~200.0μg／kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系（ r≥0.9969）。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定，分析结果表明该方法操作简单、结果准确，可用于保健品中 BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
