赵海香
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刘海萍
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闫早婴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11041
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5~6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01~1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。
关键词:
固相萃取
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高效液相色谱
,
磺胺
,
猪肉
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鸡肉
,
多壁碳纳米管
王建玲
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肖晓峰
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陈彤
,
刘艇飞
,
何军
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邓弘毅
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杨娟娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011
建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10％（v／v）乙醇、20％（v／v）乙醇、50％（ v／v）乙醇、3％（ w／v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（ SML（ T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用0.1％（ w／v）乙酸铵水溶液提取后，下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱（250 mm×4.6 mm，4μm）分离，梯度洗脱，检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg／kg；水基食品模拟物在0.5~12 mg／L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg／kg范围内线性关系良好（ r2>0.99991）；1.25、2.5、6.25 mg／kg 水平的加标回收率为94.3％~105％，相对标准偏差为0.1％~2.3％。结果表明，该方法的色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟（ EU）No 10／2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML（ T）的限量要求，并已应用于实际样品的检测。
关键词:
高效液相色谱-紫外检测法
,
偏苯三甲酸
,
间苯二甲酸
,
邻苯二甲酸
,
对苯二甲酸
,
特定总迁移量
