陈小雁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009879
国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好，步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品，再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡，以酒石酸络合大部分的铋，过滤硫酸铅，硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起，加入45 m L醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5 min后，用水稀释至150 mL ，依次加入5 mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2 mL硫代乙醇酸（1＋99）以消除铋干扰，EDTA 滴定法测定铅含量。通过步骤优化，起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用，硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定，无需单独测定滤液、滤渣，并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1 h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证，结果与认定值及国标方法的测定值吻合；实验方法铅测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝12）分别为0.15％和0.09％。
关键词:
EDTA滴定法
,
高铋铅精矿
,
铅
