姚伟宣
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应剑波
,
张素玲
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张春晓
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王海栋
,
蔡国栋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管（ AMWNTs）表面，得到Fe3 O4／AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性，将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留，结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化，在最优条件下，建立了Fe3 O4／AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5～50μg／L之间，相关系数（ R2）大于0?990，检出限为0?07～0?20μg／L，精密度为3?8％～8?1％。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析，回收率高于78?4％。该方法操作简便、灵敏度高，能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。
关键词:
碳纳米管
,
磁性纳米材料
,
磁性分散固相萃取
,
气相色谱
,
菊酯类农药
,
水
,
蜂蜜
周贤婧
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05027
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸.考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响.在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10％甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000mg/L;日间及日内精密度为0.64％ ～ 5.83％.实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00％～118.37％.将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸.该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
氨基酸
,
蜂蜜
陈磊
,
栾军
,
费晓庆
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10011
建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛.将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测.以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1％ (v/v)乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为318 nm;外标法定量.甲基乙二醛在1～50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9;检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,定量限(S/N=10)为0.06 mg/L;在50、100、200 mg/kg添加水平下的回收率为98.3％～ 101.5％,相对标准偏差(n=5)小于5％;衍生化产物在24 h内稳定.实验结果表明,该方法前处理过程简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于新西兰Manuka蜂蜜的质量控制.该方法也适用于中国蜂蜜中甲基乙二醛的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
甲基乙二醛
,
Manuka
,
蜂蜜
夏广辉
,
沈伟健
,
余可垚
,
吴斌
,
张睿
,
沈崇钰
,
赵增运
,
卞筱泓
,
许激扬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01043
建立了气相色谱-负化学源质谱（ GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，而王浆样品经乙腈-水（1：1，v/v）提取、C18固相萃取柱净化，采用GC-NCI/MS测定，外标法定量。结果表明：在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好；所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间，LOQ在0.40~16.5μg/kg之间；在10、15、20μg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率在78.2％~110.0％之间，且 RSD均小于14％。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
杀虫剂
,
蜂蜜
,
王浆
雷美康
,
彭芳
,
丁涛
,
祝子铜
,
徐佳文
,
吴晓勤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01~2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％~96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雷公藤次碱
,
蜂蜜
王东
,
侯传金
,
赵尔成
,
贾春虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022
建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991~0.998，方法富集倍数为74~96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％~100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％~19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
关键词:
分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
六六六
,
滴滴涕
,
蜂蜜
殷耀
,
陈恵兰
,
陈磊
,
别小妹
,
丁涛
,
张晓燕
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02057
建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol／L磷酸盐缓冲溶液（ pH＝7.5）提取，经Waters HLB小柱净化，以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离，通过高分辨质谱t-MS2负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限（ LOD）均为0.05 mg／kg，定量限（ LOQ）均为0.1 mg／kg。空白蜂蜜样品在0.1～0.5 mg／kg 范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3％～95.6％，相对标准偏差为3.0％～8.4％。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测，检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg／kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
马桑内酯
,
蜂蜜
吕辰
,
丁涛
,
马昕
,
陈国松
,
袁芳
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06010
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1％(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双稠吡咯啶类生物碱
,
蜂蜜
