刘颖荣
,
蒋婧婕
,
刘泽龙
,
田松柏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09006
以石油加氢异构中间馏分及直馏柴油为研究对象,采用气相色谱/质谱联用技术对异构烷烃的分子形态进行了研究.实验表明各碳数异构烷烃组分在毛细管气相色谱柱上表现出明显的按取代基个数簇分离的现象.对异构烷烃的异构程度进行了表征,得到不同取代基个数的异构烷烃的保留指数( RI)定性表;同时根据化合物的质谱断裂规律,参考文献数据并结合碳数及沸点规律,对 73 种甲基取代的异构烷烃及 10 种生物标记的化合物单体进行了结构定性,并计算了保留指数.为在分子水平上认识航空煤油及柴油等石油中间馏分中的异构烷烃提供了基础.定性结果表明:在研究的加氢异构中间馏分中,异构烷烃主要由单取代基和二取代基的异构烷烃组成;而在直馏柴油中,单取代基异构烷烃和类异戊二烯类生物标记化合物丰度较高.
关键词:
气相色谱/质谱联用
,
异构烷烃
,
航空煤油
,
柴油
,
中间馏分
,
石油
,
定性
唐梦奇
,
阮贵武
,
刘国文
,
张庆建
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846
湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。
关键词:
锌
,
湿法炼锌浸出渣
,
黄钾铁矾渣
,
固体废物
,
鉴别
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射
岳晓霞
,
张栋
,
杜瑞奎
,
张永奇
,
王靖雯
,
安富强
贵金属
将功能高分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine，PEI)化学接枝在硅胶微粒表面，形成功能接枝材料PEI-g-SiO2；再以AuCl4-为模板离子，乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂，将接枝在硅胶表面的PEI大分子链进行交联，同时实施AuCl4-的印迹，制备了AuCl4-印迹材料IIP-PEI-g-SiO2。采用静态法考察了IIP-PEI-g-SiO2对AuCl4-的吸附特性。实验结果表明，IIP-PEI-g-SiO2对AuCl4-具有优良的吸附性能与较强的记忆识别能力。吸附容量可以达到23.59 mg/g，相对于Cu2+，印迹材料对AuCl4-的选择性系数为32.45。此外，IIP-PEI-g-SiO2还具有优良的重复使用性能。
关键词:
冶金物理化学
,
聚乙烯亚胺
,
印迹
,
金
,
识别
,
硅胶
焦扬
,
严虞虞
,
何成
,
段春迎
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.098
金属有机笼状配合物因其独特的空间限域性、易组装、多功能化等特点,使其在选择性识别生物小分子时占有重要的优势.本文设计合成了具有高度对称性的有机配体H3 L2,通过配位作用与过渡金属离子ZnⅡ/CoⅡ组装成金属有机笼状配合物Zn-L2/Co-L2.笼状配合物Zn-L2和Co-L2均为四面体构型,具有光学活性,为阳离子笼状配合物.以荧光为主要研究手段,对生物小分子核苷酸分子的识别作用进行研究,发现当与三磷酸腺苷ATP分子进行作用时,笼状配合物的荧光信号显著增强,实现了对ATP的选择性识别.
关键词:
核苷酸
,
识别
,
荧光
,
笼状配合物
郭川川
,
宋远明
,
赵洋
,
赵喜源
,
王志娟
硅酸盐通报
碳硫硅钙石和钙矾石的晶体结构和形态极为相似,对其准确鉴别难度较大.本文采用化学方法合成出纯的钙矾石和碳硫硅钙石,并用XRD、EDS能谱、IR光谱和Raman光谱等微观测试手段对它们的结构进行表征,以探求碳硫硅钙石鉴定方法.研究结果表明,碳硫硅钙石和钙矾石的XRD图谱极为相似;碳硫硅钙石EDS能谱显示其主要含有S、Si和Ca等元素,而钙矾石则主要为S、Al和Ca等元素;碳硫硅钙石的IR光谱和Raman光谱分别在500cm-1处和658 cm-1处有特征吸收峰.研究发现,拉曼光谱是鉴别碳硫硅钙石存在的最有效方法.
关键词:
碳硫硅钙石
,
鉴别
,
IR
,
EDS
郭怀忠
,
吴芳
,
张伟泉
,
刘芳黎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03033
基于中药多糖结构的复杂性和特征性,针对多糖部分降解后的寡糖片段,建立了一种采用毛细管区带电泳法(CZE)分离分析中药寡糖,并利用其特征性电泳谱图信息,结合聚类分析(CA)进行中药鉴定的方法.该方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖柱前衍生化试剂,对3个科属的6种中药如黄精、玉竹等同时进行鉴定.采用的电泳条件:未涂层熔融石英毛细管柱(49 cm(有效长度40 cm)×50μm),以50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5)为运行缓冲液,检测波长为245 nm,运行电压为15 kV,虹吸进样10 cm×4 s,柱温为室温.结果表明聚类分析辅助中药寡糖电泳分析法可有效用于3个科属6种中药的鉴定.本方法结果可靠,重现性好,可以作为中药鉴定的一种有效手段.
关键词:
毛细管区带电泳
,
聚类分析
,
多糖
,
寡糖
,
中药
,
鉴定
李贤煜
,
赵新元
,
应万涛
,
钱小红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02010
分泌蛋白质组(secretome)是指在特定的时空条件下,细胞、组织等分泌的全部蛋白质.分泌蛋白质组可能包含了大量的疾病诊断生物标志物,因此其相关研究越来越受到重视.分泌蛋白质组的组成高度复杂且浓度范围宽,这对分析方法提出了挑战.建立有效的蛋白质或肽段预分离策略,将有利于分泌蛋白质的高覆盖率鉴定.本研究以肝癌细胞系MHCC97L的无血清培养分泌蛋白质为研究对象,采用一种新型等电聚焦预分离(OFFGEL)系统,考察了肽段水平的分级对蛋白质鉴定结果的影响.结果表明,分离后各馏分中肽段的等电点分布与理论预测基本一致,每个馏分中单独鉴定的肽段比例接近80％,显示了该系统对肽段的高分辨分离能力结合生物质谱技术,在肝癌细胞分泌系统中鉴定了 2995个蛋门质,显示了该系统在复杂体系蛋白质组研究中的应用潜力.
关键词:
等电聚焦
,
预分离
,
分泌蛋白质组
,
分级
,
鉴定
,
肝癌细胞
孔宏伟
,
戴伟东
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05017
基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段，但由于缺乏有效的通用标准谱图库，检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现，造成化学和生物信息的严重丢失，成为代谢组学发展的主要技术瓶颈。随着质谱仪器及计算机技术的进步，基于大气压电离质谱（ API-MS）的代谢物结构鉴定技术飞速发展，本文从质谱仪器、代谢物分子结构式判别、数据库及谱图检索以及计算机辅助谱图解析等方面，对代谢物结构鉴定的最新进展进行了综述。
关键词:
代谢组学
,
液相色谱-质谱联用
,
大气压电离质谱
,
鉴定
,
综述
卞英芳
,
于莎莎
,
牟仁祥
,
曹赵云
,
孙伟华
,
杨欢
,
林晓燕
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
,
水稻
,
鉴定
刘晓星
,
孙会清
,
王亚会
,
符崇垚
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015091802
为鉴别海上混合型溢油,对混合原油的正构烷烃分布特征进行探讨,通过混油实验考察混合比对正构烷烃分布以及诊断比值的影响.实验中正构烷烃分布相异最大的大庆原油和沙特原油混合后,n-C1o—n-C1s的相对含量与大庆原油比例呈线性负相关,而n-C18—n-C35与其呈线性正相关,这种双向分布的特点明显不同于单油的单向分布.正构烷烃分布相近的阿联酋-伊拉克混油中n-C1o—n-C35分布与单油几乎相同,但其n-C1s/Ph随着混合比而变化,据此可以判别是混油还是单油.混合原油的n-C17/Pr、n-C18/Ph和Pr/Ph取决于单油之间的差异性,相差较大的混合后与混合比呈线性相关.30 d短期风化实验表明,混油中的n-C10—n-C13受风化影响下降明显,而n-C15—n-C35变化不大.混合原油的n-C17/Pr、n-C18/Ph和Pr/Ph基本上不受风化影响,即诊断比值仍可作为鉴别风化混油种类的依据.
关键词:
混合原油
,
正构烷烃分布
,
诊断比值
,
风化
,
鉴别
