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Heterogenization of Indium for the Friedel-Craft Benzoylation of Toluene

Farook ADAM*, Kei Lin SEK

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60453-1

Indium incorporated silica samples with different indium contents were synthesized using a template free sol-gel method. The silica used was extracted from rice husk (RH) and the resulting catalyst was labeled as RH-xIn (x=5%,10%,15%, and 20%). From the N2 adsorption analysis the presence of type IV isotherm in RH-blank and RH-xIn indicated the mesoporous nature of the catalysts. In the XRD pattern, a broad band at ca.2θ=25° was observed for all the catalysts which showed them to be amorphous. TEM micrographs revealed that the material is composed of nanoparticles. Friedel-Craft benzoylation of toluene was carried out using the RH-xIn catalyst. The optimum conditions for the benzoylation of toluene were determined and at 373 K,100%conversion and 89%selectivity for the para-product (i.e.4-methylbenzophenone) were obtained.

关键词: rice husk , sol-gel , indium , Friedel-Craft benzoylation , Toluene

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

李清彩 , 赵庆令 , 荀红梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0~30 μg/mL,对于镉为0~10 μg/mL,对于铟为0~1 μg/mL,对于硫为0~1 500 μg/mL,对于锑为0~5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多金属矿 , , , , ,

还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟

韦小玲 , 潘雪珍 , 韦湫阳 , 龚琦 , 朱薇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009

针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0~4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.

关键词: , 还原 , 共沉淀 , 分离富集 , 预处理 , 原子吸收光谱法

氧化锌烟尘中铟的挥发富集

罗虹霖 , 刘维 , 覃文庆 , 刘瑞增 , 郑永兴 , 杨康 , 韩俊伟

中国有色金属学报

针对含多种有价金属的还原挥发氧化锌烟尘,对各元素的挥发特性进行热力学平衡计算、实验室回转窑挥发和中试试验,验证铟镉铅选择性挥发效果,获得高铟物料和脱除氟氯的高锌焙砂的工艺路线。在实验室回转窑中,铟和铅的挥发率分别为93.20%和95.12%,同时,得到含锌67.36%、含氟0.013%和氯0.407%的焙砂。在中试试验中,挥发产物中铟的平均含量超过700g/t,较原料富集比超过2倍,铅的平均挥发率达到98.94%,焙砂中平均锌含量为64.16%,锌焙砂中氟和氯的含量分别降到了0.013%和0.211%,这说明从氧化锌烟尘中分离铟并获得可以满足电解锌要求的焙砂的挥发效果非常显著。

关键词: 烟尘 , 氧化锌 , , 挥发

强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

潘雪珍 , 龚琦 , 韦小玲 , 董兰芳 , 陈杰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1~1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)~1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.

关键词: 强酸阳离子交换纤维 , , , 石墨炉原子吸收光谱法

阳离子交换纤维对铟的吸附解吸性能

李明愉 , 李建博 , 曾庆轩 , 冯长根

功能材料

用阳离子交换纤维吸附的方法研究了铟的富集及回收。测定了溶液的pH值、温度、吸附时间等因素对吸附的影响,研究了吸附的热力学和动力学特性。结果表明阳离子交换纤维在pH=2~3.5时,吸附能力最好,等温吸附服从Freundlich经验式,吸附动力学符合Ho准二级速率方程,颗粒内扩散是速率控制步骤之一,膜扩散也共同影响着吸附过程。在287~350K条件下,铟吸附摩尔分数为0.6~1.2mmol/g的吸附焓变为35.68~32.36kJ/mol,自由能变为-16.63~-21.10kJ/mol,吸附熵变为181.9~156.6J/(K.mol),吸附速率常数为k287K=0.09379g/(mg.min),k300K=0.1159g/(mg.min),k321K=0.4046g/(mg.min)和k350K=0.6678g/(mg.min)。吸附活化能为28.28kJ/mol。303K下用0.5mol/L的硫酸溶液可定量洗脱,洗脱率达99%。

关键词: 阳离子交换纤维 , , 吸附 , 热力学 , 动力学 , 解吸

铟在碱性溶液中的阳极钝化过程

周合兵 , 李伟善

中国腐蚀与防护学报

用线性电位扫描、循环伏安、计时电量及电位衰减等电化学方法,研究了铟在3mol/L KOH溶液中的阳极饨化过程。铟在强碱性溶液中表现为一种活化一饨化金属。在活化区铟发生两步氧化,首先一电子氧化形成[InOH]ad,接着[InOH]ad二电子氧化成[In(OH)3]ad较低电位下前者较快后者较慢,表现为一电子反应;较高电位下两者均较快,表现为三电子反应,两者均受扩散步骤控制。单层[In(OH)3]ad形成后使铟进入饨化区。[In(OH)3]ad不稳定,在碱液中可以溶解和转变为In2O3。在饨化区,铟直接氧化成三价铟,较高电位下形成稳定的In2O3,较低电位下形成非化学计量的三价铟氧化物,其稳定性介于[In(OH)3]ad和In2O3之间。

关键词: , alkaline solution , anodic oxidation , passivation

Cr对In/WO_3/ZrO_2催化剂上甲烷选择性催化还原NO的促进作用

荆国华 , 李俊华 , 郝吉明

催化学报

分别采用浸渍法和机械混合法制备了Cr改性的In/WO_3/zrO_2(In/WZr)催化剂,考察了改性前后催化剂的CH4选择性催化还原NO的活性.结果表明,将Cr_2O_3与In/WZr机械混合可显著提高In/WZr催化剂活性,Cr的加入促进了气相中NO向NO_2的转化.而浸渍法制备的Cr/InAVZr催化剂活性远低于改性前的In/WZr催化剂,这是由于在制备过程中部分Cr_2O_3转化为CrO_3,使其氧化性大大提高,从而将CH_4完全氧化为CO_2和H_2O,不利于将CH_4活化为反应所需的中间活性物种.

关键词: 氮氧化物 , 选择性催化还原 , 甲烷 , , 钨酸锆 ,

锡掺杂量对In2O3粉体光学性能和形貌的影响

吕宝华 , 李玉珍 , 黄健 , 任晓娟

机械工程材料

采用固相反应法在800℃烧结制备出了不同锡掺杂量的(In1…Snx)2O3(x=0,0.01,0.02,0.05)粉体,通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、傅里叶红外光谱仪(IR)、紫外吸收可见光谱(Uv-vis)分析仪以及扫描电镜(SEM)等对(In1-xSnx)2O3粉体的结构、光学性能和形貌进行了表征.结果表明:不同锡掺杂量的(In1-xSnx)2O3粉体都保持了In2O3的立方相晶胞结构;锡的掺杂改变了In2O3的紫外-可见吸收性能和红外吸收性能,抑制了In2O3粉体颗粒的长大,使其结构变得更加紧密.

关键词: In2O3 , 锡掺杂 , 光学性能 , 形貌

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