于燕鹏
,
胡少成
,
马红权
,
吴振宁
,
黄小峰
,
胡学强
,
王蓬
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.006
在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.
关键词:
脉冲加热
,
熔融
,
红外吸收法
,
热导法
,
钢铁
,
氧
,
氮
,
氢
张玉平
,
高树峰
,
宋晓军
,
张海岩
,
李彩云
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009910
对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1450~1650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50 s,以0．4 g纯铁和1．4 g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0．0011%和0．0013%,方法测定下限分别为0．0035%和0．0042%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45 N10、FeV55 N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1．2%~3．0%之间,硫在2．2%~4．2%之间。
关键词:
氮化钒铁
,
钨
,
铁
,
红外吸收法
,
高频燃烧
,
碳
,
硫
徐敏秀
,
何莉
,
姚凤花
,
袁凯笛
,
杨君
,
蒋威
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009433
采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法.采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001％～0.01％、0.01％～0.10％、0.1％～1.0％的校准曲线.实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的.采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214％,相对误差为7.0％,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围.组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内.加标回收试验表明回收率在95％～120％之间.
关键词:
硅粉
,
总碳
,
高频燃烧
,
红外吸收法
张庸
,
杨丽
,
詹秀嫣
,
闫秀芬
,
苗峰
,
刘漫
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009631
对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响.实验表明:添加0.4g铁助熔剂与1.2g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性.方法的测定范围为0.000 5％～0.23％,测定下限为0.000 5％.采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符.将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16％～3.3％.
关键词:
镍基高温合金
,
碳
,
高频燃烧
,
红外吸收法
,
助熔剂
夏念平
,
张穗忠
,
闻向东
,
余卫华
,
李洁
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974
称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.
关键词:
高频燃烧
,
红外吸收法
,
氮化硅铁
,
碳
王学华
,
杨植岗
,
王蓬
,
张长均
,
黄小峰
,
吴利民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982
硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.
关键词:
惰气熔融
,
红外吸收法
,
硅钙合金
,
氧
