张勇
,
薛昆鹏
,
周安
,
俞慧敏
,
李崟
,
姚立新
,
赵岳星
,
谢晓梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1％),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4％),加标回收率范围为95.4％ ～ 101.7％ (RSD≤4.8％),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
C30色谱柱
,
山楂酸
,
科罗索酸
,
齐墩果酸
,
熊果酸
,
同分异构体
,
枇杷叶
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
王绍俊
,
王超
,
石庭山
,
陈烨
,
吕怡兵
,
周益民
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254?6108.2016.03.2015081202
建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样?超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m-3(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.
关键词:
甲基苯胺
,
氯代苯胺
,
超高效液相色谱法
,
同分异构体
,
空气
,
荧光检测
