周之荣
,
王群
,
章淑媛
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.009
基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO_3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法.于450 nm波长处测定5-NO_2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值△A,△A与锡的质量浓度在0.053～1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡㈣的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%～3.8%,加标回收率在102%～104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符.
关键词:
动力学光度法
,
锡(Ⅳ)
,
2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)
,
微乳液
,
分离
,
富集
王晓菊
,
赵仑
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.016
在H_3PO_4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法.研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数.在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4～120 μg/L,检出限为3.36×10~(-7)g/L.催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10~(-3)/s.反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍.此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%～101%.
关键词:
阻抑
,
动力学光度法
,
镧
,
硫酸耐尔蓝
,
高碘酸钾
,
苄基三乙基氯化铵
李雪梅
,
柳玉英
,
万贝贝
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009832
在弱酸条件下，痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的褪色反应有阻抑作用，由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响，建立的最佳测定条件为：在25 mL 比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL 醋酸‐醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液，室温反应60 min ，测定波长为630 nm。实验表明，在Ce(Ⅳ)质量浓度为0～80 ng／mL时，吸光度的改变量ΔA与Ce槑质量浓度有良好的线性关系，相关系数为0.9943，检出限为7.1 ng／mL ，表观摩尔吸光系数为3.73×105 L · mol－1· cm －1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定，其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致，5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0％。
关键词:
动力学光度法
,
铈槑
,
亮绿SF
,
催化剂
