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X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

乔蓉 , 郭钢

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014

将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 白云石 , 石灰石 , 压片法 , 灼烧减量 , 氧化钙 , 氧化镁 , 二氧化硅

康普顿散射线结合经验系数法校正在X射线荧光光谱测定石灰石和白云石中的应用

孙晓飞 , 文孟喜 , 杨丹丹

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655

石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18%~11.4%之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.

关键词: X射线荧光光谱 , 石灰石 , 白云石 , 熔融制样 , 康普顿散射线 , 经验系数法 , 主次组分

湿式石灰石/石膏法烟气脱硫系统的防腐蚀措施

赵毅 , 沈艳梅

腐蚀与防护

湿式石灰石/石膏法在火电厂烟气脱硫中广泛应用的同时,其严重的腐蚀问题也成为困扰企业的一个难题.本文阐述了脱硫系统中主要存在的四种腐蚀机理,探讨了各类设备的主要腐蚀类型,并在此基础上补充分析了省却气气换热器(GGH)的腐蚀情况.对脱硫系统应采取的防腐蚀措施进行了综述.

关键词: 湿式石灰石/石膏法 , 烟气脱硫 , 腐蚀机理 , 措施 , GGH

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

褚宁 , 李卫刚 , 蒋晓光 , 张群 , 林忠 , 迟成鑫

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

关键词: 波长色散X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 石灰石 , 样品基态 , 灼烧减量 , 主次成分

乳状液膜技术用于海水-石灰石湿法烟气脱硫

张俊杰 , 宋祥家 , 李红霞 , 张良 , 陈先长 , 韩漫漫

膜科学与技术

采用煤油为膜溶剂、兰-113B为表面活性剂、饱和石灰石水溶液为内相液、海水为外相液的乳状液膜体系进行了烟气脱硫的实验研究.探讨了表面活性剂用量、油内体积比、乳水体积比等因素对脱硫效率的影响以及乳状液的回收再利用.最佳的操作条件为:表面活性剂兰-113B的用量为3%,油内体积比为5∶5,乳水体积比为1∶5,进气SO2浓度约为2 300 mg/m3,气体流速为500 mL/min,脱硫的搅拌速度为150~250 r/min,脱硫时间为40 min.破乳后的油相液可以重复用于制乳,在最佳条件下烟气脱硫效率可达到98%以上.

关键词: 脱硫 , 海水 , 烟气 , 乳状液膜 , 石灰石

砂石质量对混凝土性能影响的研究进展

巨浩波 , 吕生华 , 刘晶晶

硅酸盐通报

砂石的质量对混凝土的性能具有十分重要的影响.本文分别综述了石灰石粉和泥粉的矿物组成、含量对减水剂和混凝土性能的影响以及混凝土抗泥方法的研究进展.最后,对混凝土中石灰石粉和泥粉未来的研究方向进行了展望.

关键词: 混凝土 , 石灰石粉 , 泥粉 , 减水剂

利用凹凸棒改性石灰石增强CO2循环捕集效率

单历元 , 李辉 , 孟冰露 , 李江锋 , 孟晶晶 , 于有海 , 闵永刚

硅酸盐通报

石灰石作为天然的CO2吸收剂,可有效的捕集烟气中的CO2,但随着循环反应次数的增加,石灰石颗粒表面会发生严重的烧结,使其酸化率迅速发生衰减.本文中利用自然界储量丰富的凹凸棒石对石灰石颗粒进行改性来减缓这一现象的发生,从而提高其CO2的循环捕集效率.凹凸棒石具有的天然纳米纤维状结构可有效的减少石灰石颗粒之间的相互接触,延缓石灰石的烧结团聚现象,从而提高其碳酸化率.实验结果表明:凹凸棒石原矿和提纯后的凹凸棒石均可作为添加剂提高石灰石对CO2的捕集效率,其中经过提纯处理后的凹凸棒石的改性效果最好;通过比较凹凸棒石改性前后的钙基吸收剂经过多次CO2捕集循环后的颗粒微观形貌的变化,可以发现经过凹凸棒石改性后的石灰石颗粒表面仍留有较多的孔道,使其抗烧结能力得到大幅的提高.

关键词: CO2捕集 , 凹凸棒石 , 石灰石 , 碳酸化率 , 抗烧结

D-D中子发生器n-γ密度测井的蒙特卡罗模拟研究

何雄英 , 徐大鹏 , 谢芹 , 卢小龙 , 郑世平 , 姚泽恩 , 兰长林

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.30.02.151

根据D-D反应中子的能谱和角分布数据,建立了中子源模型;根据石灰岩地层标准刻度井群数据,建立了井模型。采用MCNP程序模拟了井中中子和γ射线的输运,得到了不同地层密度和不同源距处NaI探测器中的混合γ射线能谱和非弹γ射线能谱。在混合γ射线能谱2.5~5.0 MeV能区开窗,研究了开窗区混合γ射线相对计数随源距的变化关系,确定源距应选择在30~80 cm范围,给出了密度与混合γ射线计数之间的非线性关系。研究表明,可以利用D-D中子源的混合γ射线能谱来实现n-γ密度测井。

关键词: 密度测井 , D-D中子源 , 蒙特卡罗模拟 , 石灰岩

悬浮态下温度对石灰石新生物相的影响?

徐迅 , 汪澜

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.040

利用高温一维炉设备研究了悬浮态下温度对石灰石新生物相的影响.结果表明,随着悬浮态下煅烧温度的提高,石灰石煅烧后的新生物相反应活性越高,在1100~1200℃温度悬浮煅烧下,其新生物相活性可达到最高.1200℃下煅烧的石灰石产物的活性约为900℃下煅烧产物活性的1.52倍;随着煅烧温度的提高,1200℃下分解后的产物矿物结晶细小,粒度均匀,孔隙率较高,比表面积较大.

关键词: 悬浮态 , 石灰石 , 分解产物 , 新生相 , 活性

高温快速加热煅烧石灰的活性及其晶粒度研究

汪筱渊 , 李建立 , 薛正良

硅酸盐通报

在转炉炼钢中用石灰石部分或者全部替代活性石灰可实现冶金过程的低碳和节能.本文研究了石灰石在远高于活性石灰最佳煅烧温度的条件下,被闪速升温快速煅烧后得到的石灰的活性度及CaO晶粒度变化规律.用盐酸滴定法测定石灰的活性度,在电镜下分析CaO晶粒度.实验结果表明:当煅烧温度在1200 ~ 1300℃时,石灰的活性度随着煅烧时间的延长逐渐增加;当煅烧温度超过1300℃后,随煅烧时间的延长石灰的活性度达到某一峰值后开始下降;煅烧温度越高,石灰活性度峰值出现的越早.电镜检测结果表明随着煅烧温度的升高和煅烧时间的延长,CaO晶粒不断长大而使其活性度降低.煅烧温度越高,初生CaO晶粒越细,融合长大的推动力越大.当煅烧温度在1250 ~1350℃时,合适的煅烧时间为10~15 min;当煅烧温度超过1400℃后,合适的煅烧时间为8~ 10 min.

关键词: 石灰石 , 石灰活性度 , 闪速加热 , 高温煅烧

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