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X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

乔蓉 , 郭钢

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014

将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 白云石 , 石灰石 , 压片法 , 灼烧减量 , 氧化钙 , 氧化镁 , 二氧化硅

用于吲哚直接合成的高性能Cu/SiO2-MgO催化剂

石雷 , 霍晓敏 , 任世斌 , 徐杰

催化学报

通过分步浸渍法制备的Cu/SiO2-MgO催化剂对苯胺和乙二醇直接合成吲哚表现出优异的催化性能. 在Cu负载量为0.68 mmol/g和MgO含量为Cu负载量的0.25%时,乙二醇转化率和吲哚选择率分别达到100%和94%,而且催化剂的催化性能比较稳定. XRD结果表明,催化剂活性和选择性较高时,铜晶体的结晶度较高.

关键词: , 二氧化硅 , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 苯胺 , 乙二醇 , 直接合成,吲哚

固体氧化物催化剂酸碱性质对1,2-丙二醇转化反应的影响

于政锡 , 许磊 , 张新志 , 刘中民

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91014

采用X射线衍射、热重、NH_3程序升温脱附、CO_2程序升温脱附等手段研究了Al_2_3,MgO,CaO和KNO_3改性MgO催化剂的结构和酸碱性质,并在固定床反应装置上考察了上述催化剂气相催化转化1,2-丙二醇反应性能.结果表明,催化剂表面的酸碱性对1,2-丙二醇气相转化反应的产物分布有显著影响.A1_2O_3催化剂上的产物以丙醛和丙酮为主;MgO催化剂上的主要产物为丙酮醇:CaO催化剂上丙酮和丙烯醇选择性相对较高;KNO_3改性MgO催化剂上环氧丙烷选择性显著升高.结合不同催化剂酸碱性质及其反应结果,提出了1,2-丙二醇气相转化的6个主要反应途径,明确了各反应途径与催化剂酸碱性质的关系.

关键词: 固体酸 , 固体碱 , 氧化铝 , 氧化镁 , 氧化钙 , 1,2-丙二醇 , 环氧丙烷

用于直接合成碳酸二甲酯的新型高活性催化剂

杨杰 , 江琦

催化学报

将CO2直接合成法和酯交换法相结合,通过超强碱的引入和催化剂的微粉化,制备了一种新型的负载于MgO表面的碱-金属盐路易斯酸双组分催化剂,实现了以CO2,甲醇和环氧丙烷为原料的碳酸二甲酯一步直接合成.

关键词: 碳酸二甲酯 , 直接合成 , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 强碱位 , 超细催化剂 , 双组分催化剂

KF/MgO催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯

范燕平 , 王庆印 , 杨先贵 , 姚洁 , 王公应

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421

研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸二月桂酯 , 氟化钾 , 氧化镁 , 负载型催化剂

医用镁表面L-聚乳酸与MgO或Mg(OH)2复合涂层的制备与性能

董连军 , 张永君 , 贾书功 , 李爱红

电镀与涂饰

对医用镁可降解高分子基复合材料表面改性技术进行了探索研究,以提高镁在生理环境下的耐蚀性及其表面的生物相容性。采用环氧氯丙烷-丙酮混合溶剂在高纯镁上制备了 L-聚乳酸(PLLA)涂层,再分别以MgO和Mg(OH)2为增强相,制备了PLLA基复合涂层。使用扫描电镜、耐蚀性快速检测、涂层/基体结合力测试、电化学动电位极化曲线测量以及体外生物降解行为研究对涂层进行综合分析。结果表明,适量 MgO 或Mg(OH)2增强相的添加均能显著提高PLLA涂层在Hank’s模拟体液中的降解防护性能,并有利于降低 PLLA 生物降解所产生的酸化效应。

关键词: , 聚乳酸 , 浸涂 , 氧化镁 , 氢氧化镁 , 复合材料

CeO2助Ni/MgO催化剂用于化学气相沉积法制备多壁碳纳米管

杨文 , 储伟 , 江成发 , 文婕 , 孙文晶

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60247-1

以柠檬酸燃烧法制备的Ni/MgO,Ni/CeO2-MgO和Ni/CeO2为催化剂,CH4为碳源,采用化学气相沉积法制备多壁碳纳米管(MWCNTs),通过N2吸附、X射线衍射、H2程序升温还原和X射线光电子能谱对催化剂进行表征,并运用热重和透射电镜表征了碳纳米管的质量和形貌.结果表明,CeO2的加入可有效地降低还原温度和增加易还原Ni物种的含量,并使电子发生转移,还原后的Ni/CeO2-MgO催化剂中,Ni晶粒尺寸较小.这表明CeO2的加入使得Ni物种的化学环境发生改变,导致它和载体间的相互作用减弱,从而促进Ni物种的还原,且还原后,高度分散在CeO2-MgO载体上,从而催化剂的催化活性增加.相比Ni/MgO催化剂,Ni/CeO2-MgO为催化剂上生长的CNTs质量更高.另外,由CeO2助Ni/MgO催化剂制备出基本没有无定形碳、结晶度好的碳纳米管.

关键词: , 氧化镁 , 二氧化铈 , 化学气相沉积法 , 碳纳米管 , 甲烷裂解

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