许乃才
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刘忠
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边绍菊
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董亚萍
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李武
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.009
以高锰酸钾(KMnO4)为锰源,柠檬酸(C6H8O7)为还原剂,采用水热合成技术在160℃条件下一步制备了碳酸锰(MnCO3)微球.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附脱附技术及激光粒度仪对制备产物的结构、形貌、热稳定性、孔结构和粒度分布进行了表征.系统研究了柠檬酸用量、反应温度、反应时间对合成产物晶型和形貌的影响,探讨了MnCO3在空气氛围中不同温度下的热分解行为.研究结果表明,产物MnCO3为介孔材料,其孔径、比表面积和孔容分别为20.9 nm、27.9m2·g-1和0.19 cm3·g-1.柠檬酸用量对制备产物的晶体结构具有控制作用,其浓度达1.49 mol/L时产物为高纯MnCO3微球.反应温度和时间对产物MnCO3的晶型和形貌几乎没有影响.MnCO3在空气氛围中发生热分解,300~400℃时产物以MnO2为主,560℃时煅烧产物为Mn2O3,1000℃时分解生成Mn3O4.
关键词:
MnCO3微球
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柠檬酸
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介孔
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热分解