童婷
,
张万峰
,
李东浩
,
赵锦花
,
常振阳
,
高儇博
,
代威
,
何生
,
朱书奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07017
建立了气流吹扫-注射器微萃取（GP-MSE）与全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC/TOFMS）联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件，用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化，得到的最佳条件如下：取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析，得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L，线性相关系数（R2）﹥0.99，对50种烃类化合物的回收率在82.0％~107.3％之间，相对标准偏差＜10％（n＝5）。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法，非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。
关键词:
气流吹扫-注射器微萃取
,
全二维气相色谱
,
质谱
,
原油
梁图
,
傅青
,
辛华夏
,
李芳冰
,
金郁
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08023
来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点，是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题，本文以中药黄芪中的多糖为研究对象，采用“自下而上”法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖，分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5 mol／L三氟乙酸、80℃）下，黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来，采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明，提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖，水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。
关键词:
部分酸水解
,
亲水作用色谱
,
质谱
,
多糖
,
黄芪
,
表征
