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微波辅助Cu2 ZnSnS4纳米晶的制备及其性能分析?

花芬 , 侯利锋 , 卫英慧 , 郭春丽 , 杜华云

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.022

以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成 Cu2 ZnSnS4(CZTS)纳米晶;所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用 X 射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征;结果表明:微波加热13 min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2 ZnSnS4纳米颗粒,CZTS 微球平均直径约为23.68 nm;所得样品的禁带宽度经估算约为1.52 eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近.

关键词: 微波辅助合成 , Cu2ZnSnS4纳米晶 , 锌黄锡矿结构 , 禁带宽度

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

潘长桂 , 马晓国

功能材料

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑 ([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%.通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF_6),产率约为48%.与传统方法相比,反应时间极大地缩短.产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(~1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(~(13)CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上.

关键词: 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 , 离子液体 , 微波辅助合成 , 表征

NiO微球的微波辅助合成及电荷传导能力优化

韩丹丹 , 景晓燕 , 徐鹏程 , 谭奥 , 程振玉

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150607

为了优化电荷传导特性,提高电极的电化学性能,本工作采用微波辅助合成了分级多孔结构的氧化镍微球.通过XRD、SEM和TEM对产物的形貌进行了表征.研究结果表明,开放多孔结构的氧化镍微球是由极薄纳米片自组装而成,以硫酸镍为镍源,得到的氧化镍微球的粒径约为2 μm.作为超级电容器电极材料,在电流密度为0.5 A/g时,电极的比容量达到455 F/g,由于NiO微球独特的多孔特性,使电极表现出良好的阻抗特性,为法拉第反应过程提供了较多的活性反应点,从而提高了电极的电容性能.

关键词: 微波辅助合成 , 分级氧化镍 , 多孔纳米片 , 电化学性能

微波辅助壳聚糖接枝聚乳酸共聚物的合成及表征

何柱国 , 罗丙红 , 周长忍 , 程松 , 张奕 , 钟翠红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.002

在微波辅助下,以辛酸亚锡为催化剂、壳聚糖(CS)为大分子引发剂引发消旋丙交酯(D,L-LA)本体开环聚合制备了壳聚糖接枝聚乳酸共聚物. 通过正交试验确定了最佳合成条件:微波功率10 W,反应温度120 ℃,反应时间15 min,催化剂用量:n(丙交酯):n(辛酸亚锡)=1 000:1. 通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、X射线衍射和热分析测试技术对接枝共聚物的结构与性能进行了表征和测试. 结果表明,在微波条件下,能快速、有效地合成壳聚糖接枝聚乳酸共聚物,单位糖环上聚乳酸支链的平均乳酰单元数大于17.46;聚乳酸支链的引入有效削弱了壳聚糖分子间和分子内较强的氢键作用,与壳聚糖相比较,共聚物的结晶性能下降,热分解发生在246 ℃,低于壳聚糖的253 ℃;随n(D,L-LA)/n(CS糖环数)值增大,共聚物中平均乳酰单元数逐渐增大,共聚物的结晶性能、起始分解温度逐渐下降.

关键词: 微波合成 , 壳聚糖 , 聚乳酸 , 接枝共聚物

水相中苯并噻唑类衍生物的微波辐射合成

柯方 , 吴雯 , 李鹏 , 林晨

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30357

在水相中建立了一种简单实用、廉价的2-碘芳胺与芳醛和硫氰酸钾反应生成苯并噻唑衍生物的微波辅助铜催化体系.该体系只需以碘化亚铜和1,10-菲罗啉为催化剂,以碳酸铯为碱的100℃水中反应30 min,就能得到大量苯并噻唑衍生物,最高产率达94%.

关键词: 微波辅助合成 , 碘芳胺 , 芳醛 , 苯并噻唑

微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

朱涛峰 , 郭苗 , 王邃 , 蒋珺 , 胡可威 , 赵玲玲 , 梁洪泽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30371

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体:1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O) Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3 P(O) Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3 P(O)Ph(OEt)][Tf2N]).用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征.研究了这类离子液体对稀土Nd(Ⅲ)的萃取性能.结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高.稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH =6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高.用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%.

关键词: 微波辅助合成 , 离子液体 , 有机膦 , 稀土 , 萃取

微波辅助合成羟基磷灰石研究

汪小红 , 董晓庆 , 侯靖 , 张群

硅酸盐通报

羟基磷灰石由于具有良好的生物相容性和生物活性而应用广泛.本文分别以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2 HPO4·3H2O为Ca源和P源,采用微波辅助加热的方式合成羟基磷灰石.使用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对获得的产物进行了表征.分别研究了微波反应时间、反应功率和原料Ca/P比对合成羟基磷灰石形貌和结晶度的影响.结果表明,不同条件下,产物的形貌与结晶度均有不同.当合成时间为5 min,微波功率为400W,Ca/P比为2.0时,产物为具有结晶良好的羟基磷灰石.

关键词: 生物材料 , 微波辅助合成 , 羟基磷灰石

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