董丽
,
孙祥德
,
李琴
色谱
建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法.研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH_2PO_4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75∶25,v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件.结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4% ,相对标准偏差(RSD)小于1.8% (n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
双检测波长
,
维生素C
,
对乙酰氨基酚
,
马来酸氯苯那敏
,
绿原酸
,
维C银翘片
金超
,
符华林
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张伟
,
张艳丽
,
曹航
,
周涛
,
卢朝成
,
刘梦娇
,
周建瑜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30430
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定.探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10％,反应时间为8h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53％.
关键词:
布洛芬
,
扑热息痛
,
孪药
,
二环己基碳二亚胺/二甲氨基吡啶
