梁婧
,
庄婉娥
,
林芳
,
姚文松
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
复杂基质
,
样品前处理
张莉
,
尚楚翔
,
孙成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02015
建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用 Agilent HP-5MS 毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（ EI）为电离方式，采用多反应监测（ MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种 PAE 在0.5~20 mg / L 范围内呈线性关系，r 均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9％、邻苯二甲酸二乙酯（ DEP）为77.2％外，其余15种为91.8％~117.2％，RSD（ n ＝6）为0.5％~5.4％。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
生脉饮
,
中药口服液
李晓敏
,
王景
,
张庆合
,
李红梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06027
邻苯二甲酸酯是应用最广泛的增塑剂，具有生殖、发育毒性及致癌性，是近年来食品污染的一个重要来源。该类化合物种类多、同系物和同分异构体性质接近、在基体中含量范围宽，高效样品前处理、高选择性分离和高灵敏检测、降低本底干扰等技术是食品中邻苯二甲酸酯类化合物准确测定面临的挑战。本文综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相萃取等传统及新型的提取与净化技术在食品样品分析中的应用，比较分析了气相色谱、液相色谱、串联质谱、高分辨质谱以及酶联免疫、离子迁移谱等快速检测技术的特点，并展望了发展趋势。
关键词:
邻苯二甲酸酯
,
食品
,
前处理技术
,
分析方法
