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建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。

关键词: 玩具 , 涂层 , 邻苯二甲酸二酯 , 增塑剂 , 气相色谱-质谱法 , 萃取

聚酯增塑剂的合成及对PVC的增塑

李明 , 袁金凤 , 潘明旺 , 宋辉 , 汤丽丹

高分子材料科学与工程

通过熔融缩聚的方法,合成了己二酸丙二醇型聚酯增塑剂,将其作为辅助增塑剂用于软质PVC的制备,期望达到降低聚氯乙烯（PVC）主增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）迁移和抽出的目的。通过引入第三单体三羟甲基丙烷,并控制第三单体的加入量,合成了具有不同支化度的聚酯,并对PVC进行增塑试验,考察了聚酯的支化度及相对分子质量对PVC增塑效果的影响。实验结果表明,所合成的不同分子量聚酯增塑剂与PVC树脂的相容性均良好,当采用较高分子量聚酯或较低支化度聚酯时,其增塑PVC材料的玻璃化转变温度较低,所显示的增塑效率较高,材料的热稳定性能较好。

关键词: 增塑剂 , 聚氯乙烯 , 迁移 , 聚酯

增塑剂乙酰聚合甘油不饱和脂肪酸多酯的合成及应用

胡云 , 冯国东 , 许彬 , 刘朋 , 周永红

高分子材料科学与工程

以自制二聚甘油和油酸为原料进行酯化反应合成聚甘油不饱和脂肪酸多酯,再与乙酸酐反应得到乙酰聚甘油不饱和脂肪酸多酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与油酸摩尔比、催化剂用量对酯化率的影响,确定最优合成工艺条件为反应温度215℃、反应时间3h、油酸与聚甘油摩尔比4∶1、催化剂用量1.5％,该条件下酯化率为87.7％.采用红外光谱、热重分析、凝胶渗透色谱对产物进行了表征.热重分析表明当温度达到500℃时,残留质量为0.21％;凝胶渗透色谱分析结果表明,(-M)n为2354,(-M)w为3050,Mz为6549,相对分子质量分布指数为1.2957;拉伸强度为(22.69±3.10)MPa,断裂伸长率为(65.21±5.25)％.

关键词: 增塑剂 , 酯化 , 不饱和脂肪酸 , 聚甘油

聚丙烯酸酯微球塑性溶胶的流变性能

程增会 , 张明明 , 王春鹏 , 储富祥

高分子材料科学与工程

采用旋转流变仪研究了三种不同粒径的聚丙烯酸酯微球在增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）中的流变性能和凝胶固化行为,并用原子力显微镜和透射电子显微镜表征了聚合物粒子的表面形貌和大小。流变测试结果表明,聚合物微球粒子尺寸越大,与DINP混合后体系黏度越小;并且混合体系随剪切速率增大黏度减小,呈假塑性流体行为;混合流体测定温度越高,体系黏度越小;增加聚合物所占的比例,体系黏度上升。振荡温度扫描显示,聚合物含量增加会使混合体系凝胶固化温度降低。

关键词: 聚丙烯酸酯 , 黏度 , 凝胶 , 流变 , 增塑剂

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

芦丽 , 宫旭 , 冯有龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 保健酒

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量

张莉 , 尚楚翔 , 孙成

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02015

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用 Agilent HP-5MS 毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（ EI）为电离方式，采用多反应监测（ MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种 PAE 在0.5~20 mg / L 范围内呈线性关系，r 均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9％、邻苯二甲酸二乙酯（ DEP）为77.2％外，其余15种为91.8％~117.2％，RSD（ n ＝6）为0.5％~5.4％。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 生脉饮 , 中药口服液

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯

李蓉 , 薄艳娜 , 卢俊文 , 林勤保 , 黄志强 , 陈丽斯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12035

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类（ PAEs）物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口（ PTV）不分流进样，TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行色谱分离，在选择反应监测（SRM）模式下进行质谱扫描，采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）在0.1~20 mg／L 外，其余27种均在0.05~10 mg／L范围内呈线性关系，相关系数 r2≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8μg／kg，方法定量限范围为0.4~32.6μg／kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验，加标回收率为81.0％~117％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.3％~13.6％。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 焙烤食品

增塑剂对羊毛基生物塑料结构性能的影响

岳冬婷 , 张奕璇 , 马博谋 , 侯秀良

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.010

废弃羊毛纤维经热水预处理、粉碎后与增塑剂混合、热压可制备透明的生物塑料.文中优化了增塑剂的种类及用量,采用拉伸性能测试仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、X射线衍射仪、热分析仪研究了增塑剂对羊毛基生物塑料拉伸性能、形貌、结晶结构、热学性能的影响.结果表明,在乙二醇、丙二醇、甘油3种增塑剂中,乙二醇增塑的羊毛基生物塑料具有最小弹性模量、最大的断裂伸长率(即柔韧性好)、最好的透明度,乙二醇增塑效果最好.当乙二醇用量为羊毛粉末干燥质量的40％时,羊毛基生物塑料具有较好的力学性能.羊毛基生物塑料的结晶指数高于羊毛粉末,低于羊毛原样.

关键词: 羊毛 , 生物塑料 , 增塑剂 , 热水预处理 , 模压

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

成斌

合成材料老化与应用

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化.结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L～8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85 μg/L～3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L ～ 12.5μg/L之间;回收率为85.9％～ 108％,相对标准偏差(RSD)为1.22％～3.59％.因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考.

关键词: 增塑剂 , 邻苯二甲酸酯类 , 超声萃取 , 气相色谱-质谱联用