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不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究?

滕雅娣 , 孙晓龙 , 黄鑫龙 , 盛永刚 , 周华锋

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.006

以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×103~1.9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06~0.49mL/g之间.通过FTIR和1HNMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%.

关键词: 甲基氢二氯硅烷 , 甲基乙烯基二氯硅烷 , 聚硅氮烷 , 陶瓷前驱体 , 溶解性 , 耐热性 , 粘度

不同组成的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究?

滕雅娣 , 孙晓龙 , 黄鑫龙 , 盛永刚 , 周华锋

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.004

以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20%,50%,80%和100%(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8.61×104~4.0×105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构;0%(摩尔分数) PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61.80%;20%(摩尔分数)PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57.41%;50%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71.00%;80%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80.81%;100%(摩尔分数)PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85.30%.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.

关键词: 聚硅氮烷 , 陶瓷前驱体 , 甲基氢二氯硅烷 , 甲基乙烯基二氯硅烷

陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)加入Si、MoSi2填料制备石墨抗氧化复合涂层的研究

刘洪丽 , 赵雪莲 , 田春英 , 韩立 , 李婧 , 邱柏棽 , 万仟

人工晶体学报

采用陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)为主要原料,并加入Si、MoSi2填料,于石墨表面制备高温抗氧化涂层.借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对复合涂层的微观结构和相组成进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明,涂层厚度约为30μm,内层为化学结合的SiC-Si过渡层,外层为MoSi2-SiC-SiCN氧阻挡层,涂层表面较为平整、致密,与过渡层结合紧密.涂层试样抗氧化效果与氧化温度有关,当氧化温度为1200℃时,抗氧化能力较差,氧化失重率约为10.98%,当氧化温度高于1300℃时,高温封填剂的作用发挥充分,抗氧化性能显著提高,氧化失重率仅为1.15%.

关键词: 石墨 , 聚硅氮烷 , 先驱体转化法 , 抗氧化涂层 , 复合涂层

SiO2/SiCN核壳陶瓷微球的制备及表征

张海媛 , 刘洪丽 , 李婧 , 康伟

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000641

采用乳液技术和先驱体转化法相结合,利用改性后SiO2颗粒表面的双键引发聚硅氮烷(PSN)原位聚合,得到SiO2/PSN核壳结构微球,经高温裂解过程成功制备SiO2/SiCN核壳陶瓷微球.研究SiO2与PSN原料的质量比、固化时间和热解温度对核壳微球形成过程和形貌的影响,并采用SEM,EDS,TEM,FT-IR,XRD对微球的微观形貌、化学成分及物相进行表征.结果表明:SiO2与PSN质量比为1∶4时,200℃固化4h得到表面颗粒分布均一、包覆完全的SiO2/PSN核壳微球;经800~1200℃热处理后,得到能保持原来形貌的非晶态SiO2/SiCN核壳陶瓷微球;1400℃热解产物发生结晶,生成了SiO2,SiC和Si3 N4晶相.

关键词: 聚硅氮烷 , 乳液法 , 先驱体转化法 , 核壳陶瓷微球

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