常明
,
武玉洁
,
张海燕
,
程瑶
,
王佳阳
,
张宁
,
于宏伟
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.015
在303~393 K 温度范围内，采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术分别测定硅氧树脂的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱。研究发现，在1800~600 cm-1范围内，聚硅氧树脂主要存在着 CH 3伸缩振动模式(νCH3)、CH 3变形振动模式(δCH3)、CH 3摇摆振动模式(ρCH3)、Si-O 伸缩振动模式(νSi-O )和 Si-C 伸缩振动模式(νSi-C )。在1100~1000 cm-1范围内，以νSi-O 为研究对象，研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响。实验发现，随着测定温度的升高，硅氧树脂νSi-O 的主要红外吸收频率出现了明显的红移现象。进一步研究了硅氧树脂νSi-O 的二维红外光谱，考查温度对于νSi-O 红外吸收强度的影响。研究发现，随着测定温度的升高，硅氧树脂νSi-O 红外吸收强度的变化快慢顺序为：1024 cm-1>1096 cm-1>1010 cm-1>1076 cm-1>1083 cm-1>1064 cm-1。本研究拓展了 ATR-FTIR 技术在硅氧树脂材料热变性方面的研究范围。
关键词:
一维红外光谱
,
二阶导数红外光谱
,
四阶导数红外光谱
,
二维红外光谱
,
硅氧树脂
,
热变性
王基伟
,
徐新宇
,
楚慧姝
,
李凤红
,
张宝砚
高分子材料科学与工程
合成了液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸胆甾醇酯(M_(ch))和单体4-十一烯酸苯甲酸(M_c),通过硅氢加成反应得到了系列侧链液晶聚合物P_0～P_5.通过差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、旋光分析等手段对聚合物的液晶性能和相行为进行了表征,结果表明,含羧基的单体M_c(P_1～P_5)与不舍羧基的单体M_c(P_0)的聚合物相比,玻璃化转变温度(T_g)、比旋光度和清亮点(T_i)均明显降低,但是没有改变原聚合物的胆甾相类型;随M_c在液晶聚合物中摩尔百分数的增加,T_g继续降低,而T_i升高.M_c的引入拓宽了液晶聚合物的介晶区间.
关键词:
胆甾
,
羧酸基团
,
聚硅氧烷
,
氢键
王欢
,
韩雪
,
贺新新
,
王冰
,
吴波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07026
合成了一种耐高温的3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP)固定相,使用静态涂渍法将其涂渍到毛细管柱内壁上,制成气相色谱柱.分离裂解乙烯的色谱图显示DPFP固定相在360 ℃时仍具有良好的分离能力.DPFP固定相的柱效为3324块/米(保留因子(k)4.24,萘,0.25 mm i.d.).麦克雷诺常数计算结果显示DPFP固定相属中等极性.溶剂化参数模型结果显示DPFP固定相与溶质之间的主要作用力为偶极-诱导偶极作用力、氢键碱性作用力.Grob试剂分离结果显示DPFP色谱柱具有良好的选择性与惰性.另外,芳香族同分异构体、苯取代物、多环芳烃、脂肪酸酯及脂肪醇都得到了良好的分离,表明DPFP固定相在应用方面有巨大的潜力.
关键词:
聚硅氧烷
,
气相色谱
,
固定相
,
耐温性
,
选择性
