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KF/MgO催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯

范燕平 , 王庆印 , 杨先贵 , 姚洁 , 王公应

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421

研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸二月桂酯 , 氟化钾 , 氧化镁 , 负载型催化剂

镁合金微弧氧化膜层退除工艺

李锦妍 , 郝建民 , 陈永楠 , 陈宏

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.10.005

目的:提出一种镁合金微弧氧化膜层的退除工艺,提高镁合金的二次利用率。方法以硝酸、氟化钾、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠( SDBS)及缓蚀剂为组分配制退膜液,设计正交试验,以退除速率、表面粗糙度作为评判标准,优化退膜液配方。分析退膜液中各组分的作用,研究退膜过程中退膜量与时间的关系,讨论膜层厚度与腐蚀率、表面粗糙度的关系。采用优化的退膜液对镁合金微弧氧化膜层进行退除,观察表面宏观及微观形貌。结果退膜液各组分针对退膜速率和退膜后镁合金基体表面粗糙度的极差由大到小均依次为:R硝酸>R氟化钾>R柠檬酸>RSDBS>R缓蚀剂。对退膜速率和表面粗糙度影响最大的是硝酸浓度,其次是氟化钾浓度,柠檬酸、SDBS及缓蚀剂浓度的影响最小。在整个退膜过程中,膜层退除量与退膜时间并不呈线性关系。退膜开始阶段及完成阶段,膜层退除量大,退膜速率高;退膜中期,膜层退除量与退膜时间基本呈线性关系,且退膜速率小于初始退膜速率。 XRD分析显示,退膜后的镁合金表面无残余腐蚀产物。二次微弧氧化膜层的SEM图像显示,微孔结构致密,分布均匀,与一次微弧氧化的膜层无明显差别。结论镁合金微弧氧化膜层退除液的最佳配方为:硝酸90 mL/L,柠檬酸8 g/L,氟化钾35 g/L,十二烷基苯磺酸钠5 g/L,缓蚀剂6.5 g/L。该退膜液退膜效果良好,对镁合金基体损伤小,退膜速率快,成本低廉,可用于不合格镁合金零部件微弧氧化膜层的多次退除返修。

关键词: 镁合金 , 微弧氧化 , 退膜 , 缓蚀剂 , 硝酸 , 氟化钾

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