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聚合物先驱体的结构对氮化硅陶瓷性能的影响

陈立新王亚洲宋家乐

材料研究学报

以紫外光固化巯基/乙烯基硅氮烷共聚体系制备了不同结构的聚合物陶瓷先驱体, 高温裂解后得到氮化硅陶瓷. 采用X射线衍射仪, 场发射扫描电镜和能谱仪等手段对巯基官能度、巯基化合物分子尺寸、巯基/乙烯基硅氮烷配比以及惰性填料进行了表征, 研究了聚合物先驱体的结构对氮化硅陶瓷的结晶度和晶粒尺寸的影响. 结果表明: 巯基单体官能度和分子尺寸的增加导致先驱体陶瓷的结晶度提高以及平均晶粒尺寸降低; 巯基单体相对含量的增加导致先驱体陶瓷的结晶度增加, 乙烯基与巯基摩尔比为 1 : 0.5时平均晶粒尺寸出现峰值; β--Si3N4粉体惰性填料的加入能明显抑制先驱体陶瓷的尺寸收缩.

关键词: 无机非金属材料 , system of thiol/vinyl , UV cure , precursor , crystallinity

Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

聚丙烯腈原丝在强磁场条件下的微观结构分析

任小孟 , 王源升 , 梅永佳 , 夏正才 , 何特

高分子材料科学与工程

聚丙烯腈(PAN)原丝微观结构中存在的缺陷极大会影响炭纤维的强度。采用0T、8T、12T、16T的强磁场对原丝进行处理,研究了磁场对原丝的结晶取向度、总取向度、结晶尺寸、结晶度等微观结构的影响。结果表明,磁场对纤维的晶区和非晶区都有取向作用,其取向度都随磁场强度的增大和磁场作用时间的延长而增加。磁场还能促使非晶区向晶区转变,使结晶尺寸、结晶度和密度均得到提高。

关键词: 强磁场 , 聚丙烯腈 , 原丝 , 取向 , 微观结构

低热固相法合成镁铝尖晶石

占文 , 王周福 , 张保国 , 王玺堂

稀有金属材料与工程

以分析纯碱式乙酸铝、硝酸镁为原料,柠檬酸为配合剂,采用低热固相反应制备前驱体,然后通过煅烧的方式获得了MgAl_2O_4粉体.研究了煅烧温度、柠檬酸用量对MgAl_2O_4粉体性能的影响.结果表明,可在全固相条件下通过低热固相反应得到Mg和Al分子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到700 ℃保温3 h形成含有部分阳离子缺陷的尖晶石晶相,随温度升高,逐渐转化为结晶完整的尖晶石.柠檬酸使用量符合化学计量比n(C_6H_8O_7):n(Mg+Al)为1:1时能够获得比表面积达到166 m~2/g的MgAl_2O_4粉体.

关键词: 低热固相反应 , 镁铝尖晶石 , 前驱体 , 柠檬酸

不同Sol-Gel前躯体体系制备纳米ZnO粉体的研究

季敏霞 , 王成国 , 刘立强 , 朱波 , 王延相

材料科学与工艺

为研究不同溶胶前躯体体系对制备纳米ZnO粉体粒径大小的影响,采用溶胶-凝胶法分别研究了硬脂酸体系、草酸体系、高分子网络体系制备纳米ZnO粉体,并利用TC-DTA、XRD、TEM对其结构、形貌和粒径进行了表征.在3种体系中,高分子网络体系所得粉体粒径最小,粒径在30~40 nm,粒径大小均匀,团聚较少.硬脂酸体系得到znO粉末粒径较小,范围分布在30~50 nm,分散性较好.草酸体系制得znO粉末粒径相对较大,在40~60 nm,有轻微团聚.

关键词: 溶胶一凝胶法 , 前躯体 , 纳米ZnO , 粒径

以蔗糖为前驱体制备TiC/Fe复合涂层

王海涛 , 张守全 , 黄继华 , 朱警雷 , 张华

材料科学与工艺

以TiFe粉和蔗糖为原料,通过蔗糖的热分解碳化制备Ti-Fe-C系反应热喷涂复合粉末,利用普通氧乙炔火焰喷涂成功制备出TiC/Fe复合涂层.采用XRD、SEM和TEM等对喷涂粉末和涂层的组织结构、涂层中的TiC颗粒进行了分析.研究结果表明:TiC/Fe复合涂层主要由TiC颗粒均匀分布于Fe基体中的复合强化片层构成,片层中TiC颗粒呈球形或近球形,粒径约为50 nm;纳米级TiC颗粒增强的复合强化片层占涂层体积的60%以上.

关键词: 反应火焰喷涂 , TiC/Fe复合涂层 , 纳米颗粒 , 前驱体

氯化钌氨作前驱体制备高活性的氨合成催化剂

倪军 , 王榕 , 林建新 , 魏可镁

催化学报

以氯化钌和水合肼反应制备了新型的氧化钌氨前驱体Ru(NH3)5Cl3.透射电镜和CO化学吸附结果表明,由Ru(NH3)5Cl3前驱体制备的活性炭(AC)负载的RuN/AC催化剂中.钌纳米粒子分散度高,粒径分布均匀.与以氯化钌为前驱体制备的Ru/AC催化剂相比,RuN/AC催化剂具有更高的氨合成活性,在10 MPa和10 000 h-1条件下活性增幅超过10%.

关键词: 氯化钌氨 , 前驱体 , , 负载型催化剂 , 氨合成

锂离子筛前驱体Li4Mn5O12的制备及性能

许惠 , 陈昌国 , 宋应华 , 卓琳

中国有色金属学报

以水热法自制γ-MnOOH和LiOH?H 2 O为原料,在较低温度下固相反应制备出尖晶石型Li 4 Mn 5 O 12,经酸浸脱锂后得到对Li+具有特殊选择性的MnO 2离子筛。研究该离子筛对Li+的吸附性能和选择性,并用XRD、SEM和FT-IR等和Li+选择性吸附研究固相反应工艺对离子筛材料结构、化学组成及离子交换性质的影响。结果表明:煅烧时间对前驱体的生成有较大影响,由400℃煅烧32 h所得的前驱体为纯相Li 4 Mn 5 O 12化合物,经酸浸脱锂后的离子筛仍保持与前驱体相同的尖晶石结构;锰源γ-MnOOH、前驱体Li 4 Mn 5 O 12和离子筛MnO 2均为低维棒状结构形貌;离子筛对锂的吸附速率符合一级动力学Lagergren方程,饱和吸附容量为40.2 mg/g,并具有较好的Li+选择性。

关键词: Li4Mn5O12 , 离子筛 , 前驱体 , 吸附

含钛聚碳硅烷的合成、表征及其形成机理研究

何国梅 , 陆雪川 , 丁马太 , 夏海平

功能材料

以合成聚碳硅烷的副产品——液态小分子聚碳硅烷(LPCS)和钛酸正丁酯为原料,合成含钛聚碳硅烷,并通过产物的凝胶液相色谱、核磁、红外等表征方法研究其反应机理。研究表明,液态小分子聚碳硅烷的Si—H基团受热分解所形成的自由基,部分相互偶联,另一部分则与钛酸丁酯发生自由基取代反应,从而形成含钛聚碳硅烷,并因链的增长,分子量相应增大,最终形成主分子链由支化或交联度较高的链段所组成的含钛聚碳硅烷,具有较高的陶瓷产率,可以用作SiC陶瓷的先驱体。

关键词: 含钛聚碳硅烷 , 碳化硅 , 陶瓷 , 先驱体

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