吴翊民
,
吴庆政
,
王晓春
,
谢增鸿
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00247
一种新型的亲水作用毛细管电色谱(HI-CEC)整体柱被应用于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)联用法对核黄素类物质的分离分析.采用自组装的pCEC-LIF系统,实现了对痕量核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)的快速分析.在最优的分离检测条件下,3种化合物在8.0 min内完全分离,RF、FMN和FAD的检出限(LOD,S/N=3)分别为5.0×10~(-11) mol/L、8.0×10~(-10) mol/L 和2.5×10~(-9) mol/L,测定线性范围可达3个数量级,精密度良好.方法简便、全分析时间短、灵敏度和选择性高,血清样品分析实验结果良好,可望进一步应用于体液及细胞中核黄素类物质的痕量检测.
关键词:
加压毛细管电色谱
,
亲水作用
,
整体柱
,
激光诱导荧光检测
,
核黄素类物质
,
血清
李新燕
,
王彦
,
谷雪
,
陈妍
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00231
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性.以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件.当流动相中乙腈与10 mmol/L 磷酸盐缓冲液的体积比为80:20,pH为3.0,电压为 3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离.方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L.该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定.
关键词:
亲水作用毛细管整体柱
,
制备
,
加压毛细管电色谱
,
三聚氰胺
,
奶制品
