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超厚镀钯技术在光电经纬仪上的应用

姜伟 , 韩宇淳

电镀与涂饰

以黄铜为基材,研究了吡啶添加剂-氨盐体系的电镀钯工艺,分析了钯盐、氯化铵、吡啶添加剂质量浓度,温度及pH对镀液和镀层质量的影响.在Pd(NH3)2Cl220 g/L,NH4Cl 15 g/L,NH3·H2O 35 mL/L,吡啶添加剂25 g/L,pH 7~8,温度25~35℃和电流密度0.4~0.5 A/dm2的条件下,获得了厚度达35 μm的光亮钯镀层.该镀层与基体结合力良好,能满足光电经纬仪的工作要求.

关键词: 光电经纬仪 , 黄铜 , 镀钯 , 吡啶 , 氨盐 , 厚度 , 沉积速率

TiO_2-Al_2O_3载体的制备及Ni_2P/TiO_2-Al_2O_3催化剂上的同时加氢脱硫和加氢脱氮反应

宋华 , 于洪坤 , 武显春 , 郭云涛

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90955

以溶胶-凝胶法制备的TiO_2-Al_2O_3复合氧化物为载体,采用浸渍法制备了Ni_2P/TiO_2-Al_2O_3催化剂,并用X射线衍射、N_2吸附脱附、红外和X射线光电子能谱等技术对催化剂进行了表征,考察了载体中TiO_2含量、焙烧温度及其制备方法对Ni2_P/TiO_2-Al_2O_3催化剂上同时进行噻吩加氢脱硫和吡啶加氢脱氮反应的影响.结果表明,以Ni/P摩尔比为1/2的前驱体制备的催化剂表面仅出现Ni_2P物相;当载体中TiO_2的含量为80%,焙烧温度为550℃时,Ni_2P/TiO_2-Al_2O_3催化剂上加氢脱硫和加氢脱氮的活性最高.在360℃,3.0MPa,氢/油体积比500,液时体积空速2.0h~(-1)的条件下,噻吩和吡啶转化率分别为61.3%和64.4%.

关键词: 磷化二镍 , 二氧化钛 , 氧化铝 , 噻吩 , 加氢脱硫 , 吡啶 , 加氢脱氮

预吸附吡啶增强二甲醚在丝光沸石上羰基化反应的稳定性

刘俊龙 , 薛会福 , 黄秀敏 , 吴培豪 , 黄信炅 , 刘尚斌 , 申文杰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60081-4

对比研究了二甲醚在氢型丝光沸石和吡啶修饰的氢型丝光沸石上的二甲醚羰基化反应.结果表明,吡啶预吸附大大提高了二甲醚羰基化反应的稳定性,并且在473K反应48h能够保持约30%的乙酸甲酯收率.原位红外光谱和NH3程序升温脱附研究发现,吡啶吸附在12元环内,而8元环内的酸性位基本不受干扰. 129Xe核磁共振研究表明,未经修饰的丝光沸石反应后孔道严重堵塞,而吡啶修饰的分子筛反应后孔道基本不变.因此,12元环内酸性位是积炭失活位,吡啶吸附抑制了12元环内积炭的生成,二甲醚羰基化反应能够在8元环内活性位上顺利进行.

关键词: 二甲醚 , 羰基化 , 乙酸甲酯 , 丝光沸石 , 吡啶 , 稳定性

在Co(OAc)2/CCl3COOH/O2/含氮配体催化体系中苯选择羰基化制苯甲醛

赵卫娟 , 卓广澜 , 姜玄珍

催化学报

在O2存在的条件下,采用Co(Oac)2/CCl3COOH/含氮配体催化体系催化苯选择羰基化制得了苯甲醛,反应的副产物为氯苯、苯酚及苯甲酸.考察了不同的含氮配体以及CO和O2的压力对反应的影响.在采用吡啶为含氮配体,CO和O2的压力分别为1.2和0.4 Mpa时,苯甲醛的收率可达37.3%,选择性达79%.

关键词: , 选择羰基化 , 苯甲醛 , , 钴配合物 , 吡啶

对称吡啶基二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

孙爱兵 , 余传明 , 胡炳成

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150147

二噻吩乙烯光致变色化合物具有热稳定性高、抗疲劳性好等优点.本文以2-甲基噻吩为原料,经过Suzuki偶联、傅克酰基化、McMurry环合3步反应制备1,2-二(5-吡啶基-2-甲基噻吩-3-基)环戊烯,总收率61%.所有中间体及目标产物均已通过核磁共振、质谱、红外光谱等技术手段表征.该合成方法具有合成步骤少、简便、总收率高、易于工业化生产等优点.利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对该化合物及其与镍离子、锡离子相互作用的光致变色性能以及应用进行了研究.对称吡啶基二噻吩乙烯通过与金属配位在紫外光的照射前后显示出不同的颜色和光谱吸收,可以用作新型金属离子探针.

关键词: 光致变色 , 二芳基乙烯 , 吡啶 , 探针

四烷基间苯二酚杯芳烃八[N-(2-吡啶甲基)乙酰胺]的合成和分子结构

穆华荣 , 姚勇 , 颜朝国

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150206

为深入开展杯芳烃为骨架的超分子拓扑结构的组装和性能,开展了间苯二酚杯芳烃八取代吡啶酰胺的合成和分子结构的研究.以四丙基、四己基和四庚基间苯二酚杯芳烃为原料,使用α-氯乙酸甲酯实现O-烃基化,后者在无溶剂条件下与2-氨甲基吡啶反应实现酰胺化,制备了烷基间苯二酚杯芳烃八[N-(2-吡啶甲基)乙酰胺]衍生物.用X衍射方法测定了四丙基间苯二酚杯芳烃八乙酸甲酯、四丙基以及四己基间苯二酚杯芳烃八[N-(2-吡啶甲基)乙酰胺]的单晶分子结构.在晶体中,间苯二酚杯芳烃都以全顺式构型存在,在成环的四个间苯二酚单元中,1,3-位的两个间苯二酚单元处于近直立构象,2,4-位的另两个间苯二酚单元处于近平伏构象,而4个烷基皆处于分子的下缘,8个乙酰胺支链伸向分子的外围.

关键词: 大环化合物 , 间苯二酚杯芳烃 , 吡啶 , 晶体结构 , 分子构型

吡啶团簇的多光子电离和离解研究

张柏林 , 牟晓兰 , 金艳玲 , 楼南泉 , 王秀岩

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.z1.035

利用飞秒激光和飞行时间质谱结合从头计算对吡啶团簇的多光子电离和离解进行了研究. 给出了吡啶团簇的稳定结构和簇内的质子转移过程.

关键词: 飞秒激光 , 分子团簇 , 吡啶 , 从头计算

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