孟维伟
,
胡小莉
,
刘忠芳
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90127
在pH值为4.2～4.4的HAc-NaAc介质中,盐酸吗啉胍(ABOB)与Pd(Ⅱ)反应形成螯合阳离子[Pd(ABOB)_2]~(2+),它能进一步与曙红Y(EY)、赤藓红(Ery)和二溴荧光素(DBF)阴离子形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)的急剧增强并产生新的RRS光谱.盐酸吗啉胍与Pd(Ⅱ)和3种染料反应后的产物具有相似的光谱特征,最大RRS波长位于315 nm附近.在一定条件下散射增强(ΔI)与ABOB浓度成正比,EY、Ery和DBF这3个体系的线性范围分别为0.012×10~(-6)～1.2×10~(-6) g/mL、0.23×10~(-6)～2.3×10~(-6) g/mL和0.24×10~(-6)～1.5×10~(-6) g/mL.方法具有较高的灵敏度,对于ABOB的检出限依次为0.003 6×10~(-6)、0.070×10~(-6)和0.025×10~(-6) g/mL,其中以EY体系灵敏度最高,其次是DBF和Ery.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明本方法具有良好的选择性,并以EY体系为例考察了共存物质的影响.据此建立以曙红Y作探针,用RRS技术快速、简便,高灵敏测定ABOB的新方法.文中还对离子缔合物的形成和反应机理进行了讨论.
关键词:
共振瑞利散射
,
盐酸吗啉胍
,
Pd(Ⅱ)
,
卤代荧光素类染料
李国强
,
何家洪
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009626
基于铈-刚果红-牛血清白蛋白(Ce(Ⅲ)-CGR-BSA)三元离子缔合物的形成,构建了一种新的检测痕量铈的共振线性及共振非线性散射光谱(RNLS)分析法.研究发现,在pH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Ce(Ⅲ)能够与刚果红、牛血清白蛋白反应生成粒径更大、疏水性更强的三元离子缔合物,致使体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度迅速增加,其最大散射波长分别位于278、543和390 nm处.通过条件试验确定以0.6 mLpH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液作为反应介质,0.025 mg/mL刚果红溶液用量为1.8 mL,0.1 mg/mL牛血清白蛋白溶液用量为1.0 mL,反应时间为5 min,且大量存在的常见离子对Ce(Ⅲ)的测定不产生干扰.进一步考察发现,在各自最大散射波长处,3种散射光强度的增强(△IRRS,△ISOS和△IFDS)与Ce(Ⅲ)在2.0～10.0 μg/mL范围内有良好的线性关系,对Ce(Ⅲ)的检出限(3σ)分别为0.29 (RRS)、0.91 (SOS)和3.54 ng/mL(FDS).同时,还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨.方法用于实际水样中铈的测定,相对标准偏差为0.94％～1.2％,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,加标回收率介于96％～102％之间.
关键词:
铈
,
刚果红
,
牛血清白蛋白
,
共振瑞利散射
,
二级散射
,
倍频散射
