李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25 ℃时在50%（v/v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
项洋洋
,
俞慧敏
,
邓海山
,
陈静雅
,
张爱华
,
池玉梅
,
韩疏影
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10044
构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(Kow).采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知Kow值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子kw,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证.结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R2cv为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意.将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷.该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其Kow值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其Kow值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的Kow数据.
关键词:
反相高效液相色谱
,
摇瓶法
,
定量结构-保留关系
,
正辛醇-水分配系数
,
马兜铃酸
,
白黎芦醇
张成路
,
申洪江
,
邹立伟
,
许永廷
,
广东
,
李元东
,
王杨
,
王利东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.011
以3,5-二甲氧基苯甲酸(1)为起始原料, 经过甲醇酯化、氢化铝锂还原、四溴化碳溴代和Wittig-Horner反应,高产率的合成了Wittig-Horner试剂(5). 化合物5与对羟基苯甲醛(6)的羟基保护产物(7)偶联得到化合物(8),后者经去甲氧基亚甲基保护和仿生氧化偶联反应成功地全合成了(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚(10). 通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR、HRMS等测试技术确定化合物10为二聚芪类化合物(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚,总收率48.93%.
关键词:
白藜芦醇
,
氧化偶联
,
二聚芪类化合物
,
(E)-脱氢二聚白藜芦醇四甲醚
王冰
,
黄晓斌
,
赵姗
,
张建斌
,
吕岩
,
吕国军
,
马小军
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160363
通过载体聚乙烯吡咯烷酮（PVPk29／32）和羟丙基甲基纤维素（HPMC），采用溶剂法制备白藜芦醇（ Res）二元及三元固体分散体。用傅里叶变换红外光谱（ FTIR）、调制式差示扫描量热（ MDSC）和X射线粉末衍射（ XRD）等技术手段来表征Res二元和三元固体分散体并考察其溶出度。FTIR结果显示，Res与PVPk29／32及HPMC均存在氢键相互作用；溶出结果表明，二元和三元固体分散体均能提高药物的溶出度。而XRD和MDSC结果表明，三元固体分散体的相容性优于二元固体分散体；3个月的加速实验（40℃，75％RH（ relative humidity））中，XRD、MDSC及体外溶出结果表明，Res三元固体分散体的稳定性优于Res二元固体分散体。HPMC的加入可以改善Res三元固体分散体的溶出及稳定性。
关键词:
白藜芦醇
,
无定形固体分散体
,
氢键
,
溶出
,
稳定性
